HUANG Yujing, LI Juzi, LI Haodong, ZHANG Chuting. Preparation of Silver Alloy Powder by Ultrasonic Method[J]. Journal of Gems & Gemmology, 2024, 26(2): 14-22. DOI: 10.15964/j.cnki.027jgg.2024.02.002
Citation: HUANG Yujing, LI Juzi, LI Haodong, ZHANG Chuting. Preparation of Silver Alloy Powder by Ultrasonic Method[J]. Journal of Gems & Gemmology, 2024, 26(2): 14-22. DOI: 10.15964/j.cnki.027jgg.2024.02.002

Preparation of Silver Alloy Powder by Ultrasonic Method

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  • Received Date: March 15, 2023
  • Standard samples for spectral analysis have gradually dominated the development of standard samples, and the standard samples of precious metals are difficult to be prepared due to compositional segregation and other factors. Powder metallurgy technology can prepare alloys with uniform composition, fine grain size, and the preparation of high-quality powder can provide raw material basis for the preparation of standard samples. With the help of ultrasonic cleaning machine on the silver alloy vibration, this study investigates whether the silver alloy powder can be produced, and explores whether the method can achieve the effect of grain refinement through the test analysis results. Experiments were carried out to compare and illustrate the three aspects of morphology, particle size and grain, and chemical composition. Polarizing microscope, scanning electron microscope and energy spectrometer were used to observe and test the silver alloy and silver alloy powder, X-ray fluorescence spectrometer was used for the verification of the chemical composition of the results. The use of ultrasonic vibration of silver alloys to prepare silver alloy powders is a new method of preparing silver alloy powders, which can produce powders with an average grain size of 9.54 μm when the ultrasonic power reaches 600 W, of which more than 70% are less than 10 μm. The average grain size of silver alloys is 22.5 μm, which indicates that ultrasonic vibration of silver alloys has the conditions for grain refinement, and the combination of the morphology and composition of the test results show that it is possible to both refine the grains and improve the tissue homogeneity by preparing the powder.

  • 帝王托帕石是一种橙色或粉橙色的托帕石,是托帕石中的名贵品种,商业上还被称为“贵托帕石”“雪莉酒色托帕石”“风信子托帕石”等[1]。优质的帝王托帕石主要产于巴西米纳斯吉拉斯州的欧鲁普雷图地区,俄罗斯乌拉尔、巴基斯坦等地区也有产出。目前国外学者对帝王托帕石的化学成分、颜色成因等方面进行了研究[2-4],国内学者对托帕石的研究包括宝石矿物特征、呈色机理、谱学特征、改色工艺、辐照处理后放射性残余等方面[5-10],研究对象以无色、蓝色托帕石为主,尚未有针对帝王托帕石的系统研究。

    本文笔者选取产自巴西的天然帝王托帕石样品为研究对象,采用常规宝石学测试方法和LA-ICP-MS、激光拉曼光谱、傅里叶变换红外光谱、三维荧光光谱、紫外-可见光光谱等测试技术,对其常规宝石学特征、化学成分和谱学特征等进行分析,为其鉴别、优化处理等提供重要的基础资料。

    本文研究对象是5颗成品刻面型帝王托帕石样品TOP-1~TOP-5以及原石样品若干(图 1)。选取7颗具有代表性托帕石原石样品,根据碎块形态,将一部分(TOP-7~TOP-11)加工成具有平行c轴的抛光平面的薄片,另一部分(TOP-6、TOP-12)加工成具有垂直c轴的抛光平面的薄片,便于进行光谱测试。加工后的薄片厚度约2 mm,长、宽约3~5 mm,质量为0.094 g~0.433 g。

    Figure  1.  Imperial topaz samples

    利用宝石显微镜、静水称重法、折射仪、偏光镜、紫外灯等对帝王托帕石样品的常规宝石学特征进行测试。测试均在中国地质大学(武汉)珠宝学院常规测试实验室完成。

    化学成分分析采用Agilent 7900 LA-ICP-MS等离子体质谱仪,分析用激光剥蚀系统为GeoLas HD,测试条件:激光能量80 mJ,频率5 Hz,激光束斑直径44 μm;红外光谱分析采用Bruker VERTEX80傅里叶红外光谱仪,运用反射法和透射法分别对样品的指纹区和官能团区进行红外光谱测试,测试条件:扫描范围400~4 000 cm-1,分辨率4 cm-1,背景与样品的扫描次数均为64次,反射法测试数据经K-K转换处理;拉曼光谱分析采用了Bruker Senterra R200L激光拉曼光谱仪,测试条件:激发波长532 nm,积分时间10 s,积分次数5次,分辨率4 cm-1,扫描范围100~2 000 cm-1;二维/三维荧光光谱分析采用JASCO的FP-8500三维荧光光谱仪测定,测试条件:模式为Emission,扫描速度1 000 nm/min,测试电压600 V, 激发光源波长范围350 nm~620 nm,狭缝宽度5.0 nm,数据间隔2 nm以及发射波长范围370 nm~700 nm,狭缝宽度2.5 nm,数据间隔1 nm;紫外-可见光光谱采用Perkin Elmer Lambda 650s型紫外-可见分光光度计测定,采用透射法,测试条件:扫描范围250 nm~800 nm,扫描速度266.75 nm/min,采样间隔1 nm,纵坐标用吸光度(A)表示;光致发光光谱测试采用Bruker Senterra R200L激光拉曼光谱仪测定,测试条件:激光激发波长532 nm,积分时间10 s,积分次数5次,扫描范围350~800 nm。LA-ICP-MS测试在武汉上谱分析科技有限责任公司完成,其他测试均在中国地质大学(武汉)珠宝学院完成。

    部分帝王托帕石样品的宝石学常规测试结果见表 1所示。所有样品均为橙色,部分带粉色调;具橙色-浅橙色的中等多色性;折射率在1.629~1.641,略高于无色和蓝色托帕石[11],可能与氟含量相对较低有关[12];双折射率为0.008~0.010,相对密度为3.49~3.55,均符合理论值;在长波(365 nm)紫外灯下样品均具有弱-强的橙色或黄色荧光(图 2,图中TOP-10为定向加工后的薄片),在短波(254 nm)紫外灯下仅样品TOP-2、TOP-4具有弱黄白色荧光,其余样品无明显荧光现象;宝石显微镜放大观察显示,帝王托帕石样品内部以气液包裹体为主,呈片状或短柱状的黑色固体包裹体填充在无色透明管状包裹体中以及褐色云雾状包裹体(图 3)。

    Table  1.  Conventional gemmological characteristics of imperial topaz samples
    样品编号 颜色 透明度 光泽 折射率 双折射率 相对密度 紫外荧光 多色性
    长波 短波
    TOP-1 粉橙色 透明 玻璃光泽 1.630~1.640 0.010 3.53 中-黄色 惰性 橙色-浅橙色
    TOP-2 橙色 透明 玻璃光泽 1.630~1.640 0.010 3.49 中-橙色 弱-黄白色 橙色-浅橙色
    TOP-3 橙色 透明 玻璃光泽 1.629~1.638 0.009 3.51 中-橙色 惰性 橙色-浅橙色
    TOP-4 橙色 透明 玻璃光泽 1.630~1.639 0.009 3.49 强-黄色 弱-黄白色 橙色-浅橙色
    TOP-5 橙色 透明 玻璃光泽 1.633~1.641 0.009 3.55 弱-黄色 惰性 橙色-浅橙色
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    Figure  2.  Fluorescence characteristics of imperial topaz samples under long wave (365 nm) ultraviolet light
    Figure  3.  Inclusion characteristics of imperial topaz samples

    托帕石是一种含F/OH的硅铝酸盐,化学式为Al2SiO4(OHxF1-x)2,相关资料[3]显示,帝王托帕石的wOH/w(OH+F)为0.35~0.43,属于富OH型托帕石。本文帝王托帕石样品的化学成分结果(表 2)显示,主量元素Al2O3质量分数约为65%,SiO2质量分数约为34%;微量元素以Cr、Fe、Ti、V为主。其中,样品TOP-1中Cr含量明显高于其他样品的,表现为其体色带有明显的红色调。其余样品的颜色为相近的橙色,而微量元素(除Cr外)含量各有差异,两者未见明显相关性。

    Table  2.  Chemical composition of imperial topaz samples
    样品号 Al2O3 /% SiO2 /% Fe /10-6 Ti /10-6 Mn /10-6 Cr /10-6 V /10-6 Cu /10-6 Zn /10-6 Ni /10-6 Ga /10-6
    TOP-1 64.36 35.56 39.80 6.05 0.86 295.57 36.54 - 1.05 4.08 3.19
    TOP-2 65.22 34.72 43.18 16.24 - 192.01 39.80 - 1.38 - 14.41
    TOP-3 65.85 34.01 68.53 56.75 - 193.42 18.42 0.39 - - 2.06
    TOP-4 65.82 34.05 6.75 58.09 - 135.49 16.51 0.44 - 5.94 2.73
    TOP-5 65.68 34.20 101.69 12.18 - 113.75 20.31 - 2.48 5.87 4.23
    注:-表示低于检测限
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    分别选取帝王托帕石样品平行c轴的抛光平面和垂直c轴的抛光平面作为测试平面,对其进行红外光谱测试,光源传播方向与测试平面垂直。指纹区(反射法)和官能团区(透射法)的红外光谱测试结果分别如图 4图 5所示。结果显示,所有托帕石样品在指纹区(1 300~400 cm-1)红外光谱基本一致,吸收峰主要出现在1 200~900 cm-1、700~600 cm-1及小于600 cm-1范围内,与托帕石的标准红外光谱基本一致。1 200~900 cm-1范围内的强吸收带由Si-O-Si非对称伸缩振动引起,具体峰位为1 169、984、945 cm-1;700~600 cm-1范围内的峰由Si-O对称伸缩振动引起,具体峰位为644 cm-1;600 cm-1以下的峰由Al-O-Si弯曲振动引起,具体峰位为552、498、465、405 cm-1[13]。与平行c轴平面相比,垂直c轴平面的红外光谱则缺失498 cm-1处的吸收峰,大于800 cm-1范围的峰位有一定程度的偏移。

    Figure  4.  Infrared spectra of imperial topaz samples in fingerprint region
    Figure  5.  Infrared spectra of imperial topaz samples in functional group

    所有托帕石样品的官能团区(4 000~1 500 cm-1)红外光谱测试结果基本一致,主要在2 688、2 582、2 478、2 317、2 152 cm-1处有吸收峰。其中,2 688、2 582、2 478 cm-1处的峰与F-振动有关[7];2 317 cm-1处的峰既可能与F-振动有关,也可能是CO2的分子振动吸收峰[7, 9];3 000 cm-1以上主要为OH的伸缩振动峰所致,其具体峰位位于3 315、3 457、3 645、3 670、3 816、3 837、3 898、3 962 cm-1处,在平行c轴的平面上测试时各峰比较清晰。平行c轴和垂直c轴的平面在官能团区的红外光谱的差异也可能是由于光程不同导致的。

    托帕石属于二轴晶,其拉曼光谱具有偏振性,故以帝王托帕石样品平行c轴和垂直c轴的抛光平面作为测试平面,对其进行拉曼光谱测试。测试垂直c轴的平面时,光束平行c轴入射,振动方向垂直c轴,平行(001)面;测试平行c轴的平面时,光束垂直c轴入射,振动方向平行c轴,垂直(001)面。拉曼光谱结果(图 6)显示,帝王托帕石样品在242、272、290 cm-1和915 cm-1处显示主峰,在336、405、464、519、554、640、842、1 002、1 157 cm-1处也检测到强度较低的次峰。242 cm-1处的拉曼位移归属于对称Si-O环变形引起;272 cm-1和290 cm-1处的拉曼位移归属于Al-O伸缩振动和Si-O-Si弯曲振动的耦合振动引起;336 cm-1处的拉曼位移归属于Al-F伸缩振动引起;405 cm-1和464 cm-1处的拉曼位移归属于Al-O弯曲振动引起;554 cm-1处的拉曼位移归属于Si-O弯曲振动引起;900~1 000 cm-1范围内的拉曼位移与Si-O对称伸缩振动有关;1 157 cm-1处的拉曼位移归属于OH平面内弯曲振动引起;519 cm-1和640 cm-1处的拉曼位移归属尚不明确[3, 14-15]。前人将842 cm-1拉曼位移归因于Si-O伸缩振动的结果[3];也有学者认为该处拉曼位移受到OH取代F的影响[15]。在其他托帕石中,842 cm-1拉曼位移强度与OH含量呈正相关,帝王托帕石中842 cm-1峰较强可能与其OH含量丰富有关[9]。与垂直c轴切面的拉曼光谱结果相比,平行c轴切面的拉曼光谱缺失842 cm-1处的拉曼位移。

    Figure  6.  Raman spectra of imperia topaz samples

    托帕石样品在242 cm-1和290 cm-1处的拉曼位移强度比小于1,即I242 cm-1<I290 cm-1。结合文献资料及RRUFF数据库(下文中R-编号样品数据)探讨托帕石I242 cm-1I290 cm-1强度比的影响因素:(1)粉色托帕石中,存在I242 cm-1>I290 cm-1(RRUFFR040121),也有I242 cm-1<I290 cm-1(如巴基斯坦Katlang粉色托帕石[16]),故I242 cm-1/I290 cm-1强度比与Cr元素相关的可能性较小。(2)大多富OH的黄色、褐色托帕石的I242 cm-1/I290 cm-1 < 1,但也存在I242 cm-1/I290 cm-1>1的情况(如产自美国犹他州的黄色托帕石[17]),因此I242 cm-1/I290 cm-1强度比与OH丰富与否没有绝对联系。(3)根据前人拉曼测试结果[7, 9, 15]及RRUFF数据库数据,大多数蓝色托帕石的I242 cm-1>I290 cm-1

    根据RRUFF数据库中收集的数据,在532 nm激光光源测试条件下,无色托帕石R050405和R050404的拉曼位移I242 cm-1/I290 cm-1强度比,前者小于1,后者大于1,前者的OH含量相对丰富;而在514 nm和780 nm激光光源测试条件下,两者I242 cm-1/I290 cm-1均小于1,因此需要考虑激发光源的波长对两处峰强度的影响。无色托帕石R050176和R050200的定向测试(光束平行b轴)拉曼光谱,偏振方向分别与c轴成0°、45°、90°进行测试,I242 cm-1/I290 cm-1强度比依次变大。偏振方向与c轴成0°时,前者I242 cm-1/I290 cm-1>1,后者I242 cm-1/I290 cm-1≈1;其他方向测试均大于1。

    综上所述,拉曼光源光束方向平行b轴入射时,随着光源偏振方向与c轴夹角的增大,I242 cm-1/I290 cm-1逐渐变大;托帕石的颜色与I242 cm-1/I290 cm-1比值没有联系,与含量不稳定的微量元素有关的可能性不大。I242 cm-1/I290 cm-1 < 1在富OH的托帕石中比较多见,但与OH含量没有绝对联系。前人研究结果[18]发现,托帕石中O-H键存在于(010)面且与c轴成28.9°,并存在两种运动模式:伸缩振动模式的O-H方向垂直[010],没有平行于b轴的分量;弯曲振动模式在abc轴方向上都有分量,在a轴和b轴方向上更强烈。I242 cm-1/I290 cm-1强度可能分别受到不同的OH运动模式的影响。不同波长的光源对两峰的激发程度不同可能也会对最终结果产生一定程度的影响。

    帝王托帕石样品三维荧光光谱的主要发光中心如表 3,三维荧光光谱结果(图 7)显示,在发射波长(λem)686 nm附近均含有两个荧光中心,最佳激发波长(λex)分别位于424 nm和582 nm附近。其中,荧光中心424 nm(λex)/686 nm(λem)和荧光中心582 nm(λex)/686 nm(λem)归属于Cr3+2E4A2跃迁[19]。两个主荧光中心形态基本相同,荧光中心发射波长均位于红区,并向橙区辐射。分别做426 nm和581 nm光源激发的发射光谱(图 8),即激发波长(λex)分别为426 nm和581 nm的二维荧光光谱,发现两个主荧光中心实际分裂为两个荧光峰。在样品TOP-1、TOP-4和TOP-5中,除上述两个主荧光中心外,还存在一个次荧光中心,即364 nm(λex)/578 nm(λem),位于黄区;TOP-10也存在一个次荧光中心,即340 nm(λex)/600 nm(λem),位于橙区。

    Table  3.  Position of the main peaks of imperial topaz samples /nm
    TOP-1 TOP-2 TOP-3 TOP-4 TOP-5 TOP-10
    发光中心1 激发波长λex 424 422 428 426 428 424
    发射波长λem 686 685 686 686 686 684
    发光中心2 激发波长λex 586 580 580 578 582 580
    发射波长λex 687 686 686 686 686 686
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    Figure  7.  Three-dimensional fluorescence spectra of imperial topaz samples
    Figure  8.  Emission fluorescence spectra of imperial topaz samples excited by (a)426 nm and (b)581 nm light sources

    前文所述,帝王托帕石样品在长波(365 nm)紫外光下呈橙色或黄色荧光。帝王托帕石样品的三维荧光特征显示在365 nm激发光源下主要荧光中心位于红区-橙区,对应荧光颜色为橙色;样品TOP-1、TOP-4和TOP-5在365 nm激发光源下还存在一个位于黄区的次荧光中心,因此荧光颜色偏黄色调;样品TOP-10的次荧光中心位于橙区,因此荧光颜色为橙色。该结果符合长波紫外光下的荧光现象。

    帝王托帕石样品的光致发光光谱结果(图 9)显示,在680、684、695、710、733 nm处有较强的荧光发光线, Cr3+2E4A2自旋禁止电子跃迁产生该处的荧光线。单个Cr3+的电子跃迁产生680 nm和684 nm处的谱线;Cr3+-Cr3+离子对产生695、710、733 nm处的谱线;相关文献[19]曾报道,710 nm和684 nm处的谱线在加热时不稳定,可能与V2+、Mn4+等价态不稳定的离子有关,即V2+、Mn4+也可能参与了发光。

    Figure  9.  Photoluminescence spectra of imperial topaz samples

    帝王托帕石样品的紫外-可见光光谱结果显示,样品在蓝区420 nm附近均可见一宽吸收峰,部分样品在绿区530 nm附近可见一弱吸收峰,如图 10所示。样品TOP-10、TOP-11谱线在550 nm附近的斜率特征表明,在550 nm处存在与530 nm吸收峰相叠加的吸收峰。前人研究发现,Cr含量相当的两颗托帕石分别呈现粉红色和橙红色,前者显示Cr3+的吸收光谱(吸收峰位于约410 nm和550 nm附近);后者在加热后橙红色褪去,呈粉色,原420 nm和530 nm附近的两处吸收峰均减弱,只显示微弱的Cr3+的吸收光谱,由此推测在M1中铬离子以其他价态存在[2]。根据电子构型,Cr4+在420 nm和530 nm附近产生吸收是合理的[20]。Taran等[4]的实验表明,帝王托帕石的橙色可由加热褪去、由辐照产生,Cr3+导致的光致发光荧光线也随着加热或辐照相应增强或减弱,表明Cr3+含量发生变化,进一步说明了帝王托帕石的颜色变化与铬离子价态变化有关。

    Figure  10.  UV-Vis spectra of imperial topaz samples

    人工辐照产生的橙色在室温或日光下不稳定,而天然帝王托帕石在该条件下颜色是稳定的,EPR测试表明帝王托帕石中存在两个电子中心,这两个电子中心可能作为电荷补偿,对Cr4+起到稳定作用[2]。对于人工辐照产生的橙色托帕石,辐照能量不足以在单独的Cr3+之间转移电子,需要结构中存在Cr3+-Cr3+离子对,由反应Cr3+-Cr3+→Cr4+-Cr2+产生Cr4+,Cr4+-Cr2+离子对不稳定,而使辐照产生的橙色易褪去,天然托帕石中Cr4+的稳定性也可能与Cr4+配合物中的(O2-、F-、OH)取代有关[4]

    综上所述,420 nm和530 nm处的吸收主要与Cr4+相关;Cr3+的d-d跃迁在约410 nm和550 nm附近产生吸收,与Cr4+的吸收带叠加,使帝王托帕石具有红色调。

    (1) 帝王托帕石样品的折射率在1.629~1.641,略高于无色和蓝色托帕石;双折射率0.008~0.010,相对密度3.49~3.55。在长波紫外光下具有弱到强的黄色或橙色荧光;中等多色性,橙色-浅橙色。内部可见丰富的气液包裹体,有黑色、褐色固体包裹体,黑色固体包裹体有时呈短柱状充填在无色透明管状包裹体中。

    (2) 帝王托帕石样品的红外光谱和拉曼光谱与托帕石标准光谱基本一致:与垂直c轴切面相比,平行c轴切面的拉曼光谱缺失842 cm-1处的拉曼位移,且拉曼位移842 cm-1仅在褐黄色托帕石中较为显著。与平行c轴平面相比,垂直c轴平面的红外光谱缺失498 cm-1处吸收峰,大于800 cm-1的峰位有一定程度的偏移;大于3 000 cm-1、与OH相关的红外吸收峰在平行c轴的平面上测试时更清晰。

    (3) 帝王托帕石样品的三维荧光光谱测试显示有两个主荧光中心,分别位于424 nm(λex)/686 nm(λem)和582 nm(λex)/686 nm(λem)附近;部分帝王托帕石样品在发射波长黄区或橙区还存在一个荧光中心。

    (4) 帝王托帕石样品中Cr4+的电子跃迁在紫外-可见光光谱420 nm和530 nm附近产生吸收,其橙色与Cr4+替代Al3+产生的色心相关。

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