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尖晶石的使用历史悠久,宝石学性质非常突出,是市场上受欢迎的彩色宝石之一[1]。在20世纪末,塔吉克斯坦、缅甸、斯里兰卡等地的红色尖晶石矿区均无法稳定供应全球市场,而越南北部安沛地区发现的新尖晶石资源,弥补了市场空缺[2-3]。
宝石级尖晶石主要分布在东非、中亚和东南亚[4]。中亚的尖晶石矿床位于喜马拉雅山脉带,该山脉是在印度板块向北进入欧亚板块的古近纪碰撞期间形成的(约4500万年前)[5]。矿床赋存于角闪岩-麻粒岩相变质作用的大理岩中。这些大理岩单元与红河南部剪切带相关[6]。越南粉红色尖晶石的矿床位于Lo Gam构造带内,由Thac-Ba和An-Phu变质沉积层序组成。
由于地理位置因素,国内市场的尖晶石大部分来自缅甸,对越南安沛这个新产地的相关研究资料较少,本次研究选取来自越南安沛的大理岩型尖晶石样品,对其进行宝石学特征和成分特征探究,结合紫外-可见光谱、激光剥蚀等离子质谱等测试手段,旨在获得越南安沛尖晶石较为系统的宝石学、谱学特征及成分特征。
测试样品为来自越南北部安沛省的尖晶石原石,部分保留了完好的八面体晶形,大多为破碎粒状,共计60余颗,在自然光下通过肉眼观察,根据颜色分为3类(淡红色、品红色、橙红色)并从中挑选了10颗有代表性的样品(品红色4颗、淡红色3颗、橙红色3颗),并根据实验要求进行双面平行抛光。
基础宝石学性质测试包括折射仪、偏光镜、宝石显微镜、紫外荧光仪、静水称重测试等均在中国地质大学(武汉)珠宝学院完成。
显微拍照在中国地质大学(武汉)珠宝学院完成,使用Leica M205A高分辨显微体式照相机对越南尖晶石的包裹体进行图像的采集。
紫外-可见吸收光谱测试在中国地质大学(武汉)珠宝学院完成,使用PerkinElmer公司产生的Lambda 650s型紫外-可见光光度计。测试方法:透射法,测试范围340~780 nm,数据间隔1 nm,扫描速度266.75 nm/min,纵坐标以A(Absorbance)表示。
二维荧光光谱测试在中国地质大学(武汉)珠宝学院完成,使用仪器为日本Jasco FP8500型荧光光谱仪,激发条件:检测器扫描速度1 000 nm/min; 激发范围400~750 nm,数据间隔1 nm。
成分测试在武汉上谱有限公司完成,使用仪器型号为Agilent 770,激光剥蚀系统为Coherent GeoLas RF, 射频功率1 550 W,采样深度6.3 mm,斑束44 μm剥蚀频率为6 Hz。
肉眼观察可将粉红色尖晶石样品按照颜色分为3大类:带有橙色调的OP组(OP-1~ OP-3);带有紫色调的品红色PP组(PP-1~PP-4);红色RP组(RP-1~RP-3)。尖晶石样品(图 1)大多保留了部分原始晶形,为不完整的八面体,少数为破碎粒状,磨圆度较差,裂隙较多,为半透明至透明,抛光面具玻璃光泽。部分样品肉眼可见嵌入近表面黄褐色的铁的氧化物、黑色固体等杂质浸染,难以清除。放大观察表面可见阶梯状外凸三角形、较多清晰的蚀痕、裂隙、不规则花纹、颜色不均匀分布等现象(图 2);由于越南尖晶石属于大理石型,产于变质岩中,成矿构造带上普遍发生强烈的区域热动力变质作用导致裂隙较为发育[7],借助折射仪、偏光镜、宝石显微镜、紫外荧光仪、静水称重仪等对样品进行测试,结果(表 1)显示,不同颜色类型的尖晶石样品的常规宝石学特征差别不明显,折射率为1.714~1.718,其中样品RP-2折射率为1.729,大于平均值,由于富Zn、Fe、Cr的尖晶石折射率会偏大,根据化学成分测试可知该样品Fe、Cr含量明显偏多;样品的相对密度为3.47~3.57,略微低于正常值,透明度为半透明至透明,推测是由于该批样品中包裹体丰富、裂隙较为发育导致;大部分样品表现为强粉红色荧光,样品RP-2号无荧光;在偏光镜下少量样品因裂隙较多显示全亮。
样品号 | 颜色 | 透明度 | 光泽 | 折射率 | 相对密度 | 紫外荧光LW | 紫外荧光SW |
OP-1 | 浅橙色 | 透明 | 玻璃光泽 | 1.717 | 3.56 | 强粉红色 | 无 |
OP-2 | 橙红色 | 透明 | 玻璃光泽 | 1.718 | 3.57 | 中红色 | 无 |
OP-3 | 橙红色 | 透明 | 玻璃光泽 | 1.718 | 3.57 | 中粉红色 | 无 |
PP-1 | 品红色 | 透明 | 玻璃光泽 | 1.714 | 3.51 | 强粉红色 | 无 |
PP-2 | 品红色 | 透明 | 玻璃光泽 | 1.714 | 3.56 | 中粉红色 | 无 |
PP-3 | 品红色 | 半透明 | 玻璃光泽 | 1.717 | 3.52 | 强粉红色 | 无 |
PP-4 | 品红色 | 半透明 | 玻璃光泽 | 1.718 | 3.47 | 强粉红色 | 无 |
RP-1 | 浅红色 | 透明 | 玻璃光泽 | 1.718 | 3.57 | 强粉红色 | 无 |
RP-2 | 红色 | 半透明 | 玻璃光泽 | 1.729 | 3.53 | 无 | 无 |
RP-3 | 红色 | 半透明 | 玻璃光泽 | 1.718 | 3.56 | 中粉红色 | 无 |
包裹体是宝石形成环境信息的重要来源。使用宝石显微镜进行观察,结果表明,该批越南安沛尖晶石样品的包裹体在种类和数量上都极为丰富,可大致分为以下几类。
(1) 八面体包裹体。该类包裹体在该批样品中大量存在,呈近无色。可分为两类,一类八面体包裹体孤立存在(图 3a,图 3b),晶体取向与主晶一致,另一类八面体包裹体大小相对均一,呈串珠状分布在同一个三角形平面内(图 3c)。该类八面体包裹体可能为小八面体尖晶石或其他矿物八面体晶体以及八面体负晶,负晶内部被深色物质充填。两类包裹体的共同点是都具有一定的方向性。
(2) 管状包裹体。该类包裹体数量较少,为无色透明管状,长度约为150 μm,常穿插在其他固体包裹体中(图 3d)。
(3) 多面体包裹体。黑色包裹体大量存在于该批样品的表面和内部,且大多单独存在,长度在几十μm至1 mm范围内变化,可分为两类,一类呈板状(图 3e),边棱清晰。另一类形似八面体(图 3f),棱角较模糊。有多位学者指出该类包裹体为石墨。浅黄色包裹体(图 3g,图 3h)为椭球形和四方柱状,半透明。
此外,还观察到两类无色至近无色的包裹体,晶形较为完整,一类呈粒状(图 3i),不透明,边棱圆润,另一类呈四方柱状(图 3j),透明,边棱清晰。还观察到大量平行排列的内部被黑色物质充填的固体包裹体,这些包裹体分布在同一平面内,可呈串珠状(图 3k)。
该批样品可见大量液体包裹体(图 3l),组合形态杂乱,大多为指纹状,且充填在样品的愈合裂隙中,放大观察包裹体多为不规则形态,长度形状不均一。该类包裹体大多遍布整颗样品,范围较广。
对所有样品进行紫外-可见吸收光谱测试,并进行分峰拟合。结果(图 4)表明,不同颜色系列除吸收强度外,在可见光范围内的吸收位置大致相同,即在350~780 nm范围内形成两个明显的吸收区域,分别以400 nm和550 nm为宽吸收带的中心。总体分峰结果略有不同,在350~600 nm范围内均能拟合出7个吸收带。其中品红色样品PP-3可以拟合出9个吸收带(表 2)。
样品号 | 吸收带 | |||||||||||
350~450 | 450~620 | 620~700 | ||||||||||
a | b | c | d | e | f | g | i | j | ||||
PP-3 | 373 | 391 | 419 | 516 | 545 | 573/592 | 638 | 687 | ||||
RP-1 | 367 | 385 | 417 | 505 | 523 | 549 | 580 | |||||
OP-1 | 376 | 393 | 411 | 506 | 522 | 545 | 573 |
将350~780 nm范围内光谱按照吸收峰位置分为3个区域进行分析。从分峰拟合结果来看,3颗样品在350~450 nm范围内均能拟合出3个位置相近或相同的吸收带a、b、c;位于370 nm附近的a吸收带可归因为TFe2+自旋禁阻跃迁5E(D)→3E(D)所致;b吸收带位于390 nm附近、c吸收带位于415 nm附近,归属于MCr3+的自旋允许跃迁MCr3+: 4A2g→4T1g(F);这是由于Cr3+中的两个激发光谱态被细分为两个吸收带[8]。
在450~620 nm范围内所有样品均可以拟合出4条吸收带,但是略有差异,d吸收带的归属存在争议,但其吸收强度与Fe含量呈正相关[9]。e吸收带推测是由V引起,归属于MV3+的自旋允许跃迁3T1(F)→3T2(F)[8]。其中样品PP-3未拟合出该峰,推测是由于V3+太少导致。f峰是由四面体中的Fe2+离子自旋禁阻跃迁5E(D)→ 3T1(H)所致[8]。位于588 nm处的g吸收峰是由Fe2+自旋禁阻跃迁产生并受邻位八面体中Fe3+的电荷耦合作用增强所致[10]。在620~700 nm范围内,Fe含量较高的品红色样品可以观察到额外的弱吸收带i、j。将这两个吸收带分配给Fe2+-Fe3+电子对[8]。
综上所述,橙色、红色和品红色样品的吸收光谱之间的差异较小,品红色样品PP-3由于其低V的特征,没有拟合出e吸收带,而又因为Fe含量较多f峰强度最强,在致色离子的共同作用下,可见光范围内,红区、黄绿区以及紫外边缘产生较强的吸收,使部分蓝光和大量的红光透射,从而样品整体呈品红色外观。
发光是矿物一种重要的物理性质。越南安沛尖晶石样品具有很强的粉红色荧光,使其产生强的霓虹光感。如图 5所示,大部分样品在波长为365 nm的长波紫外荧光灯下反应较为强烈,显示出中-强的粉红色荧光,而在波长为254 nm的短波紫外荧光灯下全部样品均无荧光。带紫色调的PP组样品荧光反应最强,4颗样品均为强粉红色;RP组样品强度明显较弱,其中样品RP-2显示无荧光,观察成分特征可知该样品的Fe含量最高,达到4 370 ppm,因为Fe属于荧光淬灭剂,对荧光的产生起抑制作用[11]。OP组样品为中等强度,其中OP-1荧光反应最强,观察成分特征可得样品OP-2、OP-3的Fe含量明显多于样品OP-1。
对三组样品进行二维荧光测试,显示荧光光谱带出现在640~750 nm之间,由686 nm附近的强零声子线和该线的振动侧带组成。这些谱带被称为“器官管”,是由Cr3+所致,由于Cr3+替代Al3+离子并占据八面体配位,在八面体晶体场中4F能级分裂成为4A2基态,4T2和4T1激发态,电子吸收能量由基态跃迁至激发态最终回落到基态4A2而形成发光[12]。强度与长波紫外灯下观察一致。2.5化学成分分析
利用激光剥蚀等离子质谱仪,采用单点剥蚀方法对10块样品随机选取2个点进行测试,具体测试结果如表 3;表内数据已经单位换算和平均数处理。
样品号 | MgO/% | Al2O3/% | SiO2/% | TiO2/ppm | V/ppm | Cr/ppm | FeOtol/ppm | Co/ppm | Zn/ppm | Ni/ppm | Cu/ppm | CaO/ppm | Sn/ppm |
OP-1 | 29.57 | 68.31 | 1.04 | 180.37 | 2 359.31 | 1 871.81 | 1 079.26 | 0.79 | 1 260.81 | 4.50 | 0.81 | 134.39 | 0.36 |
OP-2 | 29.59 | 68.01 | 0.96 | 217.67 | 3 866.05 | 2 121.01 | 1 949.33 | 2.20 | 761.34 | 35.82 | 0.55 | 110.07 | 1.90 |
OP-3 | 29.57 | 68.34 | 1.06 | 152.79 | 4 269.71 | 2 076.00 | 2 549.76 | 3.14 | 658.72 | 112.61 | - | 60.35 | 1.37 |
PP-1 | 29.97 | 68.29 | 0.92 | 134.93 | 987.70 | 1 897.56 | 2 135.68 | 1.47 | 634.03 | 39.97 | 0.176 | - | 0.39 |
PP-2 | 30.08 | 67.50 | 0.78 | 238.30 | 1 839.62 | 5 386.92 | 3 590.30 | 1.63 | 727.18 | 32.04 | 0.41 | - | 1.485 |
PP-3 | 30.65 | 67.20 | 0.92 | 121.19 | 371.72 | 3 791.10 | 3 019.04 | 4.71 | 812.99 | 55.81 | - | 75.11 | 0.95 |
PP-4 | 30.61 | 66.86 | 0.84 | 97.87 | 532.57 | 6 424.59 | 3 382.83 | 4.63 | 712.63 | 66.03 | 0.17 | 87.75 | 0.53 |
RP-1 | 30.28 | 67.69 | 0.97 | 239.63 | 2 061.04 | 2 162.41 | 1 398.18 | 1.01 | 981.56 | 12.75 | 0.54 | 156.89 | 0.501 |
RP-2 | 29.48 | 64.80 | 1.03 | 96.63 | 416.73 | 25 841.26 | 4 371.97 | 6.34 | 1 010 | 92.58 | 0.56 | 52.43 | 0.81 |
RP-3 | 29.46 | 68.35 | 0.70 | 254.30 | 2 005.46 | 5 120.38 | 1 385.09 | 1.28 | 935.14 | 9.45 | - | 221.94 | - |
注:-代表元素含量在仪器检出限以下。 |
尖晶石的化学通式为AB2O4。按照2价阳离子分类主要有三种端员尖晶石:MgAl2O4(Spinel)、FeAl2O4(Hercynite)和ZnAL2O4(Gahnite)。成分测试结果显示尖晶石样品均为镁铝尖晶石,主要化学成分为MgO和Al2O3,微量元素中Fe、V、Cr和Zn含量较高,而Ti、Ga和Mn等元素的含量较低;Ca、Sn、Cu、Co等元素含量很低,部分低于检测限。其中SiO2质量分数在0.697 %~1.060 %之间,较为稳定,CaO含量在0.01 %左右,部分样品低于检测限,为典型的白云质大理岩型矿床尖晶石的化学特征。
据报道,尖晶石中Cr离子和V离子致色能力相近,当Cr离子含量较高时,尖晶石红色调更明显,反之橙色调更明显。若Cr离子含量较高且同时含有较多的Fe离子时,会出现紫色调,颜色向粉红色转变,并且Cr离子和Fe离子的相对含量决定了粉色尖晶石的色调饱和度。故对比Cr、V含量,并将元素Cr、V的含量相加,讨论(Cr+V)/Fe值对尖晶石样品色调的影响(图 6)。
样品OP-1、OP-2、OP-3带有橙色调,可见V离子含量大于Cr离子含量,并且样品随着V离子的增加橙色调更浓郁;其余样品Cr含量都大于V含量,故为红色调;样品PP-1~PP-4带有明显的紫色调,可见这些样品的Fe含量较高,并且Fe/V+Cr的值明显高于其他样品,并且随着比值的增大紫色调更浓郁;RP组样品则由于较高的Cr含量呈现红色且随着Cr含量的增加饱和度随之增加;样品RP-1的Cr含量略微高于V含量,为非常淡的红色调;另外,样品RP-2为饱和度很高的红色且无荧光,观察成分特征可得,该颗样品Cr的含量最高,达到了25 800 ppm,因Cr是导致尖晶石红色调的原因。这与前人研究相符。
目前,粉红色尖晶石主要产于缅甸、塔吉克斯坦、坦桑尼亚、越南等地,不同产地的尖晶石微量元素存在一定差异。缅甸粉红色尖晶石中Ti含量高达300~1 600 ppm是缅甸尖晶石成分特征[4]。坦桑尼亚粉红色尖晶石中Zn含量是所有产地中最高的,具有产地意义[4, 13, 14]。塔吉克斯坦粉红色尖晶石Ni的含量最低,低于检测限,V、Cr、Ti、Fe、Zn都处于中低值[13],并且通过18O同位素含量在所有尖晶石产地中最低,具有产地意义[14]。
产于越南北部的粉红色尖晶石目前可分为两类,第一类在文献中称为“Lue Yen尖晶石”,Fe含量较高,且Cr+V的含量小于Fe,且Ti、Sn的含量最低;第二类产于越南北部Lang Chap矿区[15],含有中等含量的Fe并且Cr+V的含量大于Fe的含量,微量元素含量特征部分与缅甸尖晶石有重叠(图 7a)。本文越南安沛粉红色尖晶石样品与第二类尖晶石相似度较高。使用Fe/Sn比和Ni含量(图 7a)可以与塔吉克斯坦的尖晶石区分,但是与缅甸尖晶石有部分重叠。另外,通过绘制分析Fe-Zn-V+Cr的三元相图(图 7b),也可以得到相同的结论(源图片分别来自A.K.Malsy[15];Chankhantha[4])。
(1) 越南安沛尖晶石磨圆度较差,保留了部分原始晶形,为不完整的八面体以及八面体歪晶;为透明至半透明,抛光面具玻璃光泽,荧光较强,近表面有黄褐色铁质浸染物,放大可见阶梯状外凸三角形、蚀痕、色带等现象。
(2) 越南安沛尖晶石内部包裹体丰富,透明度较差,固体包裹体有八面体包裹体、管状包裹体、黑色固态包裹体与黄色和其他无色固态包裹体,还有遍布整颗样品的液态包裹体。
(3) 紫外-可见吸收光谱显示,越南安沛尖晶石各颜色种类差异较小,品红色样品由于低V的特征,缺失520 nm左右的吸收带,又因为其Fe含量最高,f峰强度最强,黄绿区吸收增强,紫区透过相对较多,整体呈品红色。
(4) 越南安沛粉色尖晶石大部分显示强的粉红色荧光,强度与Cr和Fe的含量有关,二维荧光光谱大致相同,显示Cr3+的特征谱线。
(5) 成分测试显示越南安沛粉色尖晶石为镁铝尖晶石,带有橙色调的样品V离子含量大于Cr离子,反之则为红色调,若Cr离子含量较高且同时含有较多的Fe离子时,会出现紫色调,颜色向品红色转变。与亚洲其他地区大理岩型尖晶石相比,该批尖晶石样品具有含量较低的Fe和中等含量的Ni,Cr+V的含量大于Fe的含量,Zn含量较高。通过绘制Fe/Sn、Ni的散点图和Fe-Zn-V+Cr的三元相图可以与塔吉克斯坦产的尖晶石区分开,但是与缅甸尖晶石有部分重叠。
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样品号 | 颜色 | 透明度 | 光泽 | 折射率 | 相对密度 | 紫外荧光LW | 紫外荧光SW |
OP-1 | 浅橙色 | 透明 | 玻璃光泽 | 1.717 | 3.56 | 强粉红色 | 无 |
OP-2 | 橙红色 | 透明 | 玻璃光泽 | 1.718 | 3.57 | 中红色 | 无 |
OP-3 | 橙红色 | 透明 | 玻璃光泽 | 1.718 | 3.57 | 中粉红色 | 无 |
PP-1 | 品红色 | 透明 | 玻璃光泽 | 1.714 | 3.51 | 强粉红色 | 无 |
PP-2 | 品红色 | 透明 | 玻璃光泽 | 1.714 | 3.56 | 中粉红色 | 无 |
PP-3 | 品红色 | 半透明 | 玻璃光泽 | 1.717 | 3.52 | 强粉红色 | 无 |
PP-4 | 品红色 | 半透明 | 玻璃光泽 | 1.718 | 3.47 | 强粉红色 | 无 |
RP-1 | 浅红色 | 透明 | 玻璃光泽 | 1.718 | 3.57 | 强粉红色 | 无 |
RP-2 | 红色 | 半透明 | 玻璃光泽 | 1.729 | 3.53 | 无 | 无 |
RP-3 | 红色 | 半透明 | 玻璃光泽 | 1.718 | 3.56 | 中粉红色 | 无 |
样品号 | 吸收带 | |||||||||||
350~450 | 450~620 | 620~700 | ||||||||||
a | b | c | d | e | f | g | i | j | ||||
PP-3 | 373 | 391 | 419 | 516 | 545 | 573/592 | 638 | 687 | ||||
RP-1 | 367 | 385 | 417 | 505 | 523 | 549 | 580 | |||||
OP-1 | 376 | 393 | 411 | 506 | 522 | 545 | 573 |
样品号 | MgO/% | Al2O3/% | SiO2/% | TiO2/ppm | V/ppm | Cr/ppm | FeOtol/ppm | Co/ppm | Zn/ppm | Ni/ppm | Cu/ppm | CaO/ppm | Sn/ppm |
OP-1 | 29.57 | 68.31 | 1.04 | 180.37 | 2 359.31 | 1 871.81 | 1 079.26 | 0.79 | 1 260.81 | 4.50 | 0.81 | 134.39 | 0.36 |
OP-2 | 29.59 | 68.01 | 0.96 | 217.67 | 3 866.05 | 2 121.01 | 1 949.33 | 2.20 | 761.34 | 35.82 | 0.55 | 110.07 | 1.90 |
OP-3 | 29.57 | 68.34 | 1.06 | 152.79 | 4 269.71 | 2 076.00 | 2 549.76 | 3.14 | 658.72 | 112.61 | - | 60.35 | 1.37 |
PP-1 | 29.97 | 68.29 | 0.92 | 134.93 | 987.70 | 1 897.56 | 2 135.68 | 1.47 | 634.03 | 39.97 | 0.176 | - | 0.39 |
PP-2 | 30.08 | 67.50 | 0.78 | 238.30 | 1 839.62 | 5 386.92 | 3 590.30 | 1.63 | 727.18 | 32.04 | 0.41 | - | 1.485 |
PP-3 | 30.65 | 67.20 | 0.92 | 121.19 | 371.72 | 3 791.10 | 3 019.04 | 4.71 | 812.99 | 55.81 | - | 75.11 | 0.95 |
PP-4 | 30.61 | 66.86 | 0.84 | 97.87 | 532.57 | 6 424.59 | 3 382.83 | 4.63 | 712.63 | 66.03 | 0.17 | 87.75 | 0.53 |
RP-1 | 30.28 | 67.69 | 0.97 | 239.63 | 2 061.04 | 2 162.41 | 1 398.18 | 1.01 | 981.56 | 12.75 | 0.54 | 156.89 | 0.501 |
RP-2 | 29.48 | 64.80 | 1.03 | 96.63 | 416.73 | 25 841.26 | 4 371.97 | 6.34 | 1 010 | 92.58 | 0.56 | 52.43 | 0.81 |
RP-3 | 29.46 | 68.35 | 0.70 | 254.30 | 2 005.46 | 5 120.38 | 1 385.09 | 1.28 | 935.14 | 9.45 | - | 221.94 | - |
注:-代表元素含量在仪器检出限以下。 |