Analysis on the Spectroscopic Characteristic and Processing Technique of Crystal Bead Ornaments Excavated from the Xiongjiazhong Tomb in Jingzhou, Hubei Province
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摘要:
熊家冢墓地位于湖北省荆州市，是迄今为止发现的最高等级楚国贵族墓葬。目前该墓地出土的玉石器数量已超过3 000件，涵盖透闪石、滑石、蛇纹石、玛瑙、水晶等多种材质。为了探究熊家冢墓地出土水晶珠饰的制作工艺及其可能来源，本研究选取了NPM12号墓中出土的8颗水晶珠饰，采用红外光谱、拉曼光谱以及超景深显微照相等无损技术对其进行了综合性分析。红外光谱测试结果显示珠饰样品的谱峰与标准水晶红外光谱高度吻合，拉曼光谱除了显示水晶特征峰之外，还检测到赤铁矿包裹体的拉曼特征峰。超景深显微照相观察发现: 8颗水晶珠饰的钻孔分为两段，对接处错位明显。所有钻孔均呈减缩的圆柱形，孔径在1.5~3.0 mm，内部可见明显的螺旋纹，这表明采用了典型的双面钻孔工艺，由解玉砂配合圆柱形管钻具完成；此外，样品端面均存在定向抛磨痕，且侧面可见细小的凹坑和麻点，说明当时工匠已经尝试对硬度较高的水晶等材质进行抛磨。同时，通过颜色、内部包裹体特征并结合水晶光轴定向及取料角度分析，6颗紫水晶来自发育良好的同一个紫水晶矿床。这批水晶珠饰应是由齐国输入至楚国，为楚国先民在饰品选材及制作工艺方面提供了重要信息，并为考古学中楚文化与周边地区文化的交流互动提供了一定的参考意义。
Abstract:The Xiongjiazhong tomb located in Jingzhou, Hubei Province, represents the highest-ranking aristocratic burial site from the Chu State discovered to date. The number of jade artifacts excavated from the tomb has now exceeded 3 000 pieces, covering a variety of materials including tremolite, talc, serpentinite, agate, and crystal. This study focuses on 8 crystal bead ornaments excavated from tomb NPM12 to investigate their processing techniques and potential provenance. The non-destructive testing methods such as infrared spectroscopy, Raman spectroscopy, and ultra-depth-of-field microscopy were used for comprehensive analysis of the crystal bead ornaments. The infrared spectroscopy test results revealed that the spectral peaks of the bead samples are consistent with the standard infrared spectrum of crystal. Raman spectroscopic examination detected not only the dominant quartz signatures but also hematite inclusions. Ultra-depth microscopic observations demonstrate the crafting technique of the crystal bead ornaments: (1) The drilling is divided into two stages, with noticeable misalignment at the junction. The boreholes are conical cylindrical perforations with a diameter of 1.5-3.0 mm, clear concentric spiral striations can be observed inside. It is a typical double-sided drilling process, which is completed by cylindrical tube drilling tool with jade cutting abrasive; (2)The distinct directional grinding traces on the terminal surfaces of the samples are accompanied by micro-pits and punctate texturing along the lateral facets. These morphological features suggest that the Chu artisans had developed specialized polishing techniques for processing high Mohs-scale materials, particularly quartz. Through studying the colour and inclusions characteristics of the crystal beads, and crystallographic orientation and extraction angles, it is concluded that 6 amethyst beads are originated from the same amethyst deposit with well-developed rhombohedral faces. The study also indicates that these crystal bead ornaments were likely imported from the Qi State to the Chu State. This finding offers valuable insights into material selection and crafting techniques employed by the ancient Chu ancestors, and provides important references for understanding the cultural exchanges and interations between Chu Culture and its neighboring regions in archaeology research.
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“水晶”一词最早在明代宋应星所著的《天工开物》中出现，该书记载“凡中国产水晶，视玛瑙少杀”[1]，指中国产的水晶资源比玛瑙要少。除此之外，文中还提到了中国古代的一些水晶产地。根据考古出土资料显示，新石器时期就已经出现了水晶的身影，但水晶制品数量很少，均为白水晶，且出土区域很零散，如距今约8 000年的安徽凌家滩文化遗址中的水晶耳珰以及青海省宗日遗址中马家窑文化的水晶坠[2]。到了春秋中晚期，水晶制品开始大量出现，器型也更加丰富，珠、环、管、璜、冲牙等形制居多，这一时期除白水晶这一主要种类外，还出现了紫水晶、茶晶等；春秋战国时期中国各地均出土了水晶制品，发现最为集中的地区是齐国，齐都临淄是最为核心的区域，在一定程度上齐国水晶制品甚至代替了玉器的位置；其他地区出土水晶制品的数量很少，部分形制特点与齐国水晶制品相似，与数量繁多的玉器相比较，水晶仅作为饰件的组成部分[3]。而后随着玉石加工技术的进步，水晶制品也不断发展，如西汉的水晶剑首、剑璏以及辽代的水晶器皿等都展现出了极高的艺术美感[4]。
熊家冢墓地位于湖北省荆州市，距离楚国故都纪南城遗址约26 km，由楚王主冢、王夫人祔冢、车马坑、两冢陪葬墓及祭祀坑等部分组成，是至今发现的规格最高、规模最大、布局最完整的楚国高等级贵族墓地[5]。熊家冢墓地现今仅发掘了一小部分，就出土超过3 000件玉器，数量庞大，做工精美，其中出土水晶制品十几件，形制主要为环、管和珠饰，为串饰的组成部分[6]。熊家冢墓地水晶制品的科学分析，对深入探讨楚国与齐国等东周列国间的文化交流及互动关系具有重要意义。
近年来，科技手段在出土珠饰研究中的应用逐渐广泛，发挥着越来越重要的作用，红外光谱、拉曼光谱、扫描电子显微镜能谱分析、能量色散型X射线荧光光谱等测试技术可以快速无损地鉴定样品的材质，超景深三维显微技术可以对样品表面结构及加工微痕进行有效分析[7-10]。本文对湖北荆州熊家冢墓地出土的8颗水晶珠饰进行谱学特征及工艺特征研究，结合取料方式和文化背景，探讨该遗址出土水晶的可能来源，以期为春秋战国时期楚文化与周边地区文化的交流与互动研究提供相关依据。
1. 样品及测试方法
1.1 样品情况
此次研究对象为湖北省荆州市熊家冢祔冢殉葬墓NPM12出土的8颗水晶珠饰(图 1和表 1)，由湖北省荆州博物馆提供。水晶珠饰样品为2件白水晶和6件紫水晶，肉眼观察其内部均有固态包裹体及大量裂隙；样品器型略有区别，白水晶器型较大且呈圆柱体，紫水晶器型偏小且呈小圆珠形。
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图 1 熊家冢祔冢殉葬墓NPM12出土的水晶珠饰样品Figure 1. The crystal bead ornament samples excavated from sacrificial burial tomb NPM12 of the associated tombs of the Xiongjiazhong site表 1 熊家冢祔冢殉葬墓NPM12出土水晶珠饰的基本情况Table 1. The basic information about the crystal bead ornaments excavated from sacrificial burial tomb NPM12 of the associated tombs of the Xiongjiazhong site样品编号 器型 重量/g 外观描述 NPM12-3 串珠 1.31 紫色，透明，大量内含物，外径10.60~10.70 mm，孔径2.30~2.36/2.00 mm，高8.44 mm NPM12-4 串珠 1.10 紫色，透明，大量裂隙，外径10.20~10.28 mm，孔径2.00/2.00~2.16 mm，高7.46 mm NPM12-5 串珠 1.31 紫色，透明，裂隙较少，外径10.78~11.00 mm，孔径1.60~1.80/1.88 mm，高7.80 mm NPM12-6 串珠 1.26 紫色，微透明，大量裂隙、包裹体，外径10.38~10.48 mm，孔径2.24/2.00~2.18 mm，高8.34 mm NPM12-7 串珠 0.57 紫色，半透明，大量裂隙、包裹体，外径8.00~8.44 mm，内径1.56/1.92 mm，高6.38 mm NPM12-8 串珠 0.79 紫色，透明，大量内含物，外径9.00~9.22 mm，孔径2.00~1.90/1.98~2.01 mm，高6.52 mm NPM12-9 串珠 2.31 无色，透明，包裹体，外径12.60~12.94 mm，孔径2.20~2.44/2.20~2.24 mm，高8.06 mm NPM12-10 串珠 5.97 无色，透明，大量包裹体，外径16.88~16.90 mm，孔径3.00~3.10/2.88~3.00 mm，高11.66 mm 1.2 测试方法
红外光谱分析采用中国地质大学(武汉)珠宝学院实验室的Bruker TENSOR 27红外光谱仪对水晶珠饰样品进行测试，测试条件：反射法，测量范围400~4 000 cm-1，分辨率4 cm-1，扫描时间64 s，扫描次数64次。测得的红外光谱利用OPUS软件进行K-K转换为吸收光谱。
拉曼光谱分析采用中国地质大学(武汉)地质过程与矿产资源国家重点实验室的HORIBA LabRAM HR Evolution拉曼光谱仪对样品进行测试，测试条件：激发光源532 nm，功率衰减片100%，累积次数3次，采集时间为10 s，光谱范围100~4 000 cm-1。
超景深显微拍照在中国地质大学(武汉)珠宝学院实验室完成，利用Leica M205A高分辨自动显微照相系统对水晶珠饰样品进行拍照，并对其表面抛光、钻孔等加工痕迹进行观察。
2. 结果与分析
2.1 红外光谱分析
熊家冢祔冢殉葬墓NPM12出土8颗水晶珠饰的红外光谱结果如图 2所示，主要有1 173、1 094 cm-1处的Si-O-Si反对称伸缩振动峰以及793、700、542、480 cm-1处的Si-O键对称伸缩振动峰，与标准水晶的红外光谱峰位吻合[11]。
2.2 拉曼光谱分析
该批水晶珠饰样品在偏光镜下可明显观察到沿晶体光轴(c轴)方向的水晶典型“牛眼状”干涉图及紫水晶“螺旋桨状”干涉图(图 3)。分别对样品NPM12-4垂直于c轴和平行于c轴方向进行拉曼光谱测试，结果(图 4)显示，两个方向的拉曼光谱特征峰与RRUFF资料库中石英拉曼特征峰一致，其中，1 000~1 200 cm-1范围的特征峰与Si-O非对称伸缩振动有关，对应图 4中1 083 cm-1处；600~800 cm-1范围的峰为Si-O-Si对称伸缩振动峰引起，对应图 4中810 cm-1处；300~600 cm-1范围的特征峰属于Si-O弯曲伸缩振动峰引起，对应图 4中357、405、466 cm-1等处；209 cm-1处的吸收峰由硅氧四面体[SiO4]振动所致[12]。
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图 3 水晶珠饰样品的干涉图(a)样品NPM12-3；(b)样品NPM12-4;(c)样品NPM12-5;(d)样品NPM12-6;(e)样品NPM12-7; (f)样品NPM12-8;(g)样品NPM12-9;(h)样品NPM12-10Figure 3. The interference patterns of the crystal bead ornament samples![]()
图 4 水晶珠饰样品NPM12-4的拉曼光谱Figure 4. Raman spectra of the crystal bead ornament sample No.NPM12-4另外，在6颗紫水晶珠饰样品中均发现了红色包裹体(图 5, 图 6)，多呈长线状、片状及鳞片状(图 6e)分布，对近表面的红色包裹体进行拉曼光谱测试，其除了显示209、357、466 cm-1处的水晶拉曼特征峰外，还检测到1 320、610、410、295 cm-1处的拉曼峰(图 5)，与RRUFF数据库中赤铁矿的拉曼特征峰基本吻合，故紫水晶样品中的红色包裹体均为赤铁矿。
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图 5 紫水晶珠饰样品NPM12-8中赤铁矿包裹体的拉曼光谱Figure 5. Raman spectra of the hematite inclusions in amethyst bead ornament sample No.NPM12-8![]()
图 6 紫水晶样品中的赤铁矿包裹体(a)样品NPM12-3；(b)样品NPM12-4;(c)样品NPM12-5;(d)样品NPM12-6;(e)样品NPM12-7;(f)样品NPM12-8Figure 6. Hematite inclusions in the amethyst samples2.3 显微特征分析
2.3.1 钻孔技术
钻孔工艺从新石器时代到战国时期已经在工具与技术上发展成熟，有管钻和桯钻两种钻孔方法；而钻孔方式则主要分为双面钻孔(对钻)和单面钻孔。钻具材质多种多样，包括石质、金属质和木质等，在实际操作过程中，为了有效钻孔，通常需要使用解玉砂来配合加工[13]。
直接观察孔道形态，图 7展示了典型的钻孔微痕特征图像。样品钻孔均分为两段，对接处错位明显，穿孔一端直径较大，另一端直径略小(图 7a-图 7d)，符合双面钻孔的工艺特征。钻孔一端深一端浅，中间连通处没有观察到磨损现象，孔内部螺旋纹明显，并无明显使用痕迹，且钻孔顶部均有贝壳状破裂纹(图 7e-图 7f)，可能采用了外置定孔技术，即先在钻孔处加工出破口和麻点增加局部摩擦力，从而达到稳固快速钻孔的目的；钻孔内部有明显的螺旋纹(图 7g-图 7h)，结合钻孔形状特征与孔径测量结果发现, 钻孔形状均为减缩的圆柱形，孔径竖直，基本在1.5~3.0 mm(图 7a-图 7d)，推断该批水晶珠应是由管钻钻具加解玉砂加工而成[14]，且所使用的钻头可能为圆柱状而非锥形。
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图 7 水晶珠饰样品的钻孔微痕(a)样品NPM12-4孔径；(b)样品NPM12-5孔径；(c)样品NPM12-9孔径；(d)样品NPM12-10孔径；(e)样品NPM12-4钻孔顶部破裂纹；(f)样品NPM12-9钻孔顶部破裂纹；(g)样品NPM12-5钻孔内部螺旋纹；(h)样品NPM12-10钻孔内部螺旋纹Figure 7. Microscopic traces of drilling on the crystal bead ornament samples2.3.2 抛光技术
古代玉器经过切磨成型后，要经过最后一道工序——抛光才算完成，原始新石器时期一般使用兽皮或木片在玉器表面不断摩擦以达到抛光效果，新石器时期则使用解玉砂，用砂岩、粉砂岩等岩石磨成的砾石进行抛光。
在自然光下肉眼观察本次研究的6颗紫水晶样品，其端面均为断口，呈哑光。白水晶样品端面平整、哑光，侧面光泽较好，呈弱玻璃光泽，表面还可见弧形纹(图 8a-图 8d)。放大观察，紫水晶样品端面上有大量搓痕，白水晶样品端面也可见多组平行抛光痕(图 8e-图 8f)，这些痕迹说明古代工匠有尝试对该批水晶珠子进行抛光，但可能是由于解玉砂与水晶的硬度几乎一致，所以抛光效果较差。珠饰侧面有很多细小凹坑、裂隙及麻点(图 8g-图 8i)，可能为抛磨成圆珠形过程中留下的加工痕迹。
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图 8 水晶珠饰样品的抛光微痕(a)样品NPM12-3端面痕迹；(b)样品NPM12-10端面痕迹；(c)样品NPM12-9侧面弧形纹；(d)样品NPM12-7侧面弧形加工痕；(e)样品NPM12-4端面平行挫痕；(f)样品NPM12-10端面多组平行抛光痕；(g)样品NPM12-3侧面凹坑及小裂隙；(h)样品NPM12-5侧面凹坑及麻点；(i)样品NPM12-10侧面麻点Figure 8. Polishing micro-traces on the crystal bead ornament samples2.4 水晶的取料方式及来源
为研究该批水晶珠的取料方式，对其颜色、特征包裹体、形态大小等进行观察。6颗紫水晶的颜色均相同且分布不均匀，含有色带及红色线状、片状赤铁矿包裹体和气液包裹体，推测其原材料来自同一个紫水晶矿床。
水晶属三方晶系，常见晶形为柱状，主要单形为六方柱{1010}、菱面体{1011}和{0111}、三方双锥{1121}及三方偏方面体{5161}等[15]。水晶样品的干涉中心均位于钻孔侧面，其光轴(c轴)方向基本一致，如图 9所示。
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图 9 水晶珠饰样品的光轴与孔径定向示意图Figure 9. Schematic diagram illustrating the orientation of optic axis and hole diameter of the crystal bead ornament samples从水晶光轴和钻孔的位置以及最大程度利用原料的角度，结合中国东部紫水晶结晶形态少有较长的六方柱状，认为6颗紫水晶样品可能从菱面体较为发育的晶体取料，取料方向沿菱面体方向与晶体c轴呈一定夹角切割，并以同一角度平行去切割每个晶体。但由于晶体与晶簇基底角度不同，所以加工后的每个紫水晶端面与c轴的角度略有差异。同样的，2颗白水晶也沿菱面体方向取料切割，所以其c轴也与端面方向呈一定角度。
3. 讨论
熊家冢墓地出土器物数量较多，器型多样，除透闪石质玉器外，还有玛瑙、水晶、滑石等制品，其加工工艺和纹饰特点显示了独特的楚文化特征。战国早期齐国就开始广泛使用水晶、玛瑙等制品，就目前考古出土的齐国水晶制品已超3 000件，集中出现于战国早期临淄齐故城附近地区[3, 16]。熊家冢墓地也出土了形态特征与齐国常见玛瑙璜形制十分相似的玛瑙珩，但细节上又存在一定的区别，可能是仿制齐国的玛瑙冲牙[17]，且本文研究的8颗水晶珠饰形制也与齐国数量最多的的扁圆形、扣形水晶珠饰相似[18]。由此，笔者认为，熊家冢墓地出土器物在保持特色楚文化风格的同时，也受到了中原地区的影响，楚、齐两国在水晶玛瑙制品上应有交流，楚地与中原地区之间应该存在一条玉石制品的交流渠道，也是当时楚文化和中原文化碰撞的结果。
从齐国大量使用的水晶制品中可以反映齐国有能够掌控和利用的水晶矿产资源，而现代山东南部地区和胶东半岛蕴含水晶矿产资源[19]，山东地区正属于战国时期齐国的势力范围。杨缜根据齐国水晶制品的出土情景和文献史料认为, 齐国疆域扩张过程反映了其对水晶资源的掠夺和控制，并通过《山海经》《禹贡》等先秦古籍记载指出战国时期山东甚至江苏地区的水晶资源可能已经被开发利用，这与齐国出土大量水晶制品的情况相吻合。齐国水晶制品以就近取材为主，中原等其他国家零星出现的水晶制品多带有齐地风格，应为与齐国文化交流的产物[17]。综合春秋战国时期的考古学背景和水晶珠的加工取料特点，可以认为这批水晶珠饰是由齐国水晶资源流通至楚国。
4. 结论
(1) 红外光谱测试结果显示，湖北荆州熊家冢墓地出土的8颗水晶珠饰样品在1 173、1 094、793、700、542、480 cm-1处存在明显的吸收峰，拉曼光谱测试结果也显示209、357、466 cm-1等处水晶的拉曼特征峰，其中，紫水晶珠饰样品中红色包裹体在1 320、610、410、295 cm-1处存在拉曼特征峰，确认其为赤铁矿包裹体。
(2) 超景深显微照相观察结果显示，8颗水晶珠饰样品采用双面对钻方式进行了钻孔，使用了圆柱状空心钻头的钻孔工具，水晶表面的抛光痕表明当时工匠有尝试对硬度较高的水晶进行抛光。
(3) 通过对水晶珠饰的颜色及内部包裹体的研究，6颗紫水晶具有高度一致性，均含有红色线状、片状赤铁矿包裹体和气液包裹体，且颜色分布相似。从水晶光轴定向及取料角度分析，推测这紫水晶样品均来自菱面体较为发育的同一个紫水晶矿床。结合春秋战国时期齐国所制之水晶珠饰的形制与使用方式，以及齐国对于水晶资源的利用情况，熊家冢祔冢殉葬墓出土的该批水晶珠饰当时应由齐国流通至楚国。
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图 1 熊家冢祔冢殉葬墓NPM12出土的水晶珠饰样品
Figure 1. The crystal bead ornament samples excavated from sacrificial burial tomb NPM12 of the associated tombs of the Xiongjiazhong site
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图 3 水晶珠饰样品的干涉图
(a)样品NPM12-3；(b)样品NPM12-4;(c)样品NPM12-5;(d)样品NPM12-6;(e)样品NPM12-7; (f)样品NPM12-8;(g)样品NPM12-9;(h)样品NPM12-10
Figure 3. The interference patterns of the crystal bead ornament samples
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图 4 水晶珠饰样品NPM12-4的拉曼光谱
Figure 4. Raman spectra of the crystal bead ornament sample No.NPM12-4
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图 5 紫水晶珠饰样品NPM12-8中赤铁矿包裹体的拉曼光谱
Figure 5. Raman spectra of the hematite inclusions in amethyst bead ornament sample No.NPM12-8
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图 6 紫水晶样品中的赤铁矿包裹体
(a)样品NPM12-3；(b)样品NPM12-4;(c)样品NPM12-5;(d)样品NPM12-6;(e)样品NPM12-7;(f)样品NPM12-8
Figure 6. Hematite inclusions in the amethyst samples
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图 7 水晶珠饰样品的钻孔微痕
(a)样品NPM12-4孔径；(b)样品NPM12-5孔径；(c)样品NPM12-9孔径；(d)样品NPM12-10孔径；(e)样品NPM12-4钻孔顶部破裂纹；(f)样品NPM12-9钻孔顶部破裂纹；(g)样品NPM12-5钻孔内部螺旋纹；(h)样品NPM12-10钻孔内部螺旋纹
Figure 7. Microscopic traces of drilling on the crystal bead ornament samples
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图 8 水晶珠饰样品的抛光微痕
(a)样品NPM12-3端面痕迹；(b)样品NPM12-10端面痕迹；(c)样品NPM12-9侧面弧形纹；(d)样品NPM12-7侧面弧形加工痕；(e)样品NPM12-4端面平行挫痕；(f)样品NPM12-10端面多组平行抛光痕；(g)样品NPM12-3侧面凹坑及小裂隙；(h)样品NPM12-5侧面凹坑及麻点；(i)样品NPM12-10侧面麻点
Figure 8. Polishing micro-traces on the crystal bead ornament samples
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图 9 水晶珠饰样品的光轴与孔径定向示意图
Figure 9. Schematic diagram illustrating the orientation of optic axis and hole diameter of the crystal bead ornament samples
表 1 熊家冢祔冢殉葬墓NPM12出土水晶珠饰的基本情况
Table 1 The basic information about the crystal bead ornaments excavated from sacrificial burial tomb NPM12 of the associated tombs of the Xiongjiazhong site
样品编号 器型 重量/g 外观描述 NPM12-3 串珠 1.31 紫色，透明，大量内含物，外径10.60~10.70 mm，孔径2.30~2.36/2.00 mm，高8.44 mm NPM12-4 串珠 1.10 紫色，透明，大量裂隙，外径10.20~10.28 mm，孔径2.00/2.00~2.16 mm，高7.46 mm NPM12-5 串珠 1.31 紫色，透明，裂隙较少，外径10.78~11.00 mm，孔径1.60~1.80/1.88 mm，高7.80 mm NPM12-6 串珠 1.26 紫色，微透明，大量裂隙、包裹体，外径10.38~10.48 mm，孔径2.24/2.00~2.18 mm，高8.34 mm NPM12-7 串珠 0.57 紫色，半透明，大量裂隙、包裹体，外径8.00~8.44 mm，内径1.56/1.92 mm，高6.38 mm NPM12-8 串珠 0.79 紫色，透明，大量内含物，外径9.00~9.22 mm，孔径2.00~1.90/1.98~2.01 mm，高6.52 mm NPM12-9 串珠 2.31 无色，透明，包裹体，外径12.60~12.94 mm，孔径2.20~2.44/2.20~2.24 mm，高8.06 mm NPM12-10 串珠 5.97 无色，透明，大量包裹体，外径16.88~16.90 mm，孔径3.00~3.10/2.88~3.00 mm，高11.66 mm 
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