Preparation of Silver Alloy Powder by Ultrasonic Method
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摘要:
光谱分析用标准样品在标准样品的发展中逐渐占主导地位，贵金属标准样品因成分偏析等因素使其标准样品难以制备。粉末冶金技术可制备出成分均匀、晶粒细小的合金，优质粉末的制备可为标准样品的制备提供原料基础。本文借助超声波清洗机对银合金进行振动，探究能否制得银合金粉末，并通过测试分析结果探究该方法能否达到细化晶粒的效果。实验分别从形态、粒径与晶粒、化学成分三个方面来进行对比说明，通过使用偏光显微镜、扫描电镜及能谱仪对银合金及银合金粉末进行观察测试，X射线荧光光谱仪对化学成分结果进行验证。使用超声波振动银合金制备银合金粉末，作为一种新型的制备银合金粉末的方法，超声功率达到600 W时，可以制备出平均粒径为9.54 μm的粉末，其中超过70%的银合金粉末小于10 μm。银合金的平均晶粒尺寸为22.5 μm，说明超声波振动银合金具备细化晶粒的条件，结合形态和成分测试观察结果，说明通过制备粉末的方式既可以细化晶粒，也可以改善组织均匀性。
Abstract:Standard samples for spectral analysis have gradually dominated the development of standard samples, and the standard samples of precious metals are difficult to be prepared due to compositional segregation and other factors. Powder metallurgy technology can prepare alloys with uniform composition, fine grain size, and the preparation of high-quality powder can provide raw material basis for the preparation of standard samples. With the help of ultrasonic cleaning machine on the silver alloy vibration, this study investigates whether the silver alloy powder can be produced, and explores whether the method can achieve the effect of grain refinement through the test analysis results. Experiments were carried out to compare and illustrate the three aspects of morphology, particle size and grain, and chemical composition. Polarizing microscope, scanning electron microscope and energy spectrometer were used to observe and test the silver alloy and silver alloy powder, X-ray fluorescence spectrometer was used for the verification of the chemical composition of the results. The use of ultrasonic vibration of silver alloys to prepare silver alloy powders is a new method of preparing silver alloy powders, which can produce powders with an average grain size of 9.54 μm when the ultrasonic power reaches 600 W, of which more than 70% are less than 10 μm. The average grain size of silver alloys is 22.5 μm, which indicates that ultrasonic vibration of silver alloys has the conditions for grain refinement, and the combination of the morphology and composition of the test results show that it is possible to both refine the grains and improve the tissue homogeneity by preparing the powder.
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Keywords:
- ultrasound /
- silver alloy powder /
- polarization /
- standard sample /
- grain refinement
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近年来，X射线荧光光谱(XRF)技术由于其高效、无损等优点，在珠宝检测方面占据着重要的地位，其标准样品的标定直接影响到XRF测试结果的准确性。铸造法是标准样品制备时的常用方法之一，但在熔融金属冷却凝固时常存在化学成分不均匀、晶粒粗大等缺陷[1]，影响测试结果的准确性。同时金银等贵金属的价格昂贵及其大多为高熔点，熔炼及定值比较困难，使得标准物质的研制范围及深度还远不能满足贵金属行业发展的需求[2]。因此，贵金属光谱分析用标准样品的研制迫在眉睫。
粉末冶金技术是以金属粉末作为原料、经成形和烧结制备金属材料的一种工艺技术，具有组织均匀、无成分偏析、晶粒细小等优势[3]。粉末冶金技术的主要过程有粉末制备和粉末制造产品，其中，粉末制备方法决定了材料的性能和用途。以银粉体的制备方法为例，根据其原理主要分为物理法和化学法两大类[4]，物理法包括机械球磨法及直流电弧等离子法等，化学法包括喷雾热分解法、电解法、微乳液法、液相化学还原法等[5]。机械球磨法在球磨时容易对银粉产生污染[6]；直流电弧等离子体法对设备要求较高，设备结构复杂，造价较高；喷雾热分解法制备出的粉末粒径分布较宽；电解法能耗较高、生产成本较大；微乳液法和液相化学还原法常存在固液分离困难的问题[7]。以上问题使得粉末冶金技术制标样的案例较少。
超声技术是一门以物理、电子、机械以及材料为基础的通用技术之一[8]，自从1880年Curie发现压电效应, 1917年Laogcvin发现反压电效应后[9], 超声波因其突出的优点和特殊性，被应用于多个领域[10-13]。20世纪50年代，利用超声波进行设备清洗开始逐步推广，最开始主要用于机械零部件及医用器械的清洗，之后其应用范围逐步拓宽[14]。20世纪60年代末, 瑞典的Kohlswa等[15-16]率先开展了超声雾化制取金属粉末的尝试, 并成功制备了铝合金、铜合金等材料, 这就是之后被称为超声气雾化的金属粉末制备技术[17]。但是目前该雾化法的主要难题在于制备小于20 μm的高性能金属粉末[18]。
本文利用超声波技术制备超细银粉的主要原理是超声波在液体中的空化作用产生的微射流能强化金属材料的制备[19]。空化引起的超声波能量被用于化学反应和微粉加工[20]，与超声雾化法不同，后者的超声波主要是辅助分散作用，而本实验中的超声波主要是机械振动作用。笔者运用该方法制备X射线荧光光谱仪的标准样品——银925粉体，通过研究不同超声功率对粉末粒径与分布的影响，将满足条件的银合金粉末的几何性能(形态，大小)和成分性能与银合金对比，探究该方法能否细化晶粒、改善银合金成分不均匀等问题，旨在探究一种新型的超细粉末制备方法，从而扩充我国贵金属标准样品数据库。
1. 实验方法
本实验主要探究了可否利用超声波技术制备粉末细化晶粒，包括两个部分：一部分为银合金金相制备及其表面微形貌特征和成分分析；另一部分为银合金粉末的制备及其微形貌特征和成分分析。
1.1 实验仪器
采用F-009SD(120W，1.2 L)及F-100SD(600 W，30 L)的超声波清洗机(深圳福洋科技集团有限公司)用于制备粉末，探究不同超声功率对制备粉末效果的影响；FA2004电子分析天平(力辰科技宁波市勤州华丰电子仪器制造厂)用于称量实验中获得的粉末质量以及误差计算；ZEISS Gemini SEM 300扫描电子显微镜(德国)用于观察样品的表面微观结构特征以及能谱仪(EDS)用于检测元素组成与分布，测试条件：加速电压15 kV，放大倍数30倍至5 000倍不等，信号源SE2和Inlens；Thermo ARL Quant’X荧光光谱分析仪(XRF)用于测量样品的元素含量，其准直器大小为3×1.5 mm的长形椭圆，理论检出限为10-6。
1.2 实验步骤
1.2.1 金相试样制备
银合金是自行配置而成，准备质量比为92.50%的纯Ag、5.66%的纯Cu、1.84%的纯Ni，将三种纯金属进行熔炼铸造，冷却后得到银合金铸锭(长15.3cm、宽3.3 cm、高0.9 cm)。为了便于观察该银合金的金相组织结构和粉末制备，将该银合金分为一大一小两部分，小银合金(长1.5 cm、宽0.9 cm、高0.9 cm)记作样品1；大银合金记为样品2。依次使用锉刀、400#、800#、1 000#砂纸对样品1进行打磨，再使用Al2O3抛光膏抛光至镜面，显微观察几乎不存在抛光纹和小坑，抛光处理后记作样品1-1；采用新配置的30%H2O2 +NH3·H2O混合溶液(体积比1∶3)对样品1-1的一面进行腐蚀处理，时间35 s[21]，腐蚀后部位记为样品1-2。
1.2.2 银合金粉末制备与测试
分别使用超声功率为120 W和600 W及超声频率同为40 kHz的超声波清洗机对样品2进行振动。实验步骤如下：首先，将样品2放置于烧杯中，并向烧杯中加入适量的去离子水。随后，将烧杯置入超声波清洗机的内槽中，开启设备进行振动清洗。振动完成后取出样品2，关闭电源，倒掉上清液，将沉淀物转移到预热的烘干设备中进行烘干处理，最终获得银合金粉体。120 W超声功率与600 W超声功率制备得到银合金粉末分别记为样品3和样品4。其中，样品3为0.038 2 g，样品4为0.039 5 g。
使用扫描电子显微镜对样品1-1、样品3和样品4分别进行微形貌观察，统计银合金粉末样品的形态和尺寸。由于银合金样品粉末易发生团聚，观察前需要进行分散处理[22]: 先将粉末置于试管中，加入适量的无水乙醇，再用超声波清洗机振动3 min，使用吸管将液体滴在导电胶上，晾干后放入样品仓进行观察；使用能谱仪对样品1-1、银合金粉末样品4分别进行面扫描、点扫描，得到其元素分布图。
2. 结果与分析
2.1 超声功率对银合金粉末制备性能的影响
根据样品2的初始尺寸数据和表面积计算公式，每小时120 W、600 W功率下粉末的产率分别为0.067 4 g/m2、0.044 g/m2，说明本文中实验使用小功率的超声波清洗机的产率略高于大功率。银合金粉末样品3和样品4的扫描电子显微镜观察结果如图 1和图 2，从粉末形态上，样品4的分散效果较好，粉末形态更趋近于球形，而样品3的粉末形态存在较多异形，如扁平状、杆状等。对比120 W、600 W超声功率下制备的粉体的形态可知，600 W超声功率制备粉体的形态相对更均匀统一。说明虽然小功率超声波制备粉体的产率略高于大功率，但大功率制备的粉体形态更均匀。其产率提升还有待深入研究。
使用Image J软件分别对扫描电子显微镜下拍摄的两种粉体的粒径进行测量，并绘制粒径频率分布直方图(图 3)。对比两种样品的粒径分布(图 3)可知，样品3的粒径分布集中在0~50 μm，而样品4的粒径分布集中在0~40 μm，说明600 W超声功率制备粉体的粒径分布更窄；对比两种样品的平均粒径可知，样品3的平均粒径为13.68 μm，而样品4的平均粒径为9.54 μm，说明600 W超声功率制备粉体的平均粒径更小；对比两种样品粒径在10 μm以下的占比可知，样品4的粒径在10 μm以下的比例达70%，而样品3的粒径在10 μm以下的占比达65%，说明600 W超声功率制备粉体中超细粉末所占的比例较高。通过对两种功率下制备粉体的粒径分布范围、平均粒径、细粉占比三个方面对比，均说明600 W超声功率制备的粉体粒径分布窄、平均粒径小、细粉占比高。结合前文形态对比可知，600 W制备粉体的形态也更均匀。因此选用600 W制备的银合金粉体与银合金晶粒进行对比，粒度更细小的粉体有助于细化晶粒。
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图 3 银合金粉末样品3(a)和样品4(b)的粒径频率分布直方图Figure 3. Histogram of frequency distribution of particle size of silver alloy powder sample 3(a) and sample 4(b)2.2 微形貌特征
图 4a与图 4b分别为样品1-1(抛光处理)和样品1-2(腐蚀处理)的金相图，在样品1-1基底上分布着大小不一的斑点(图 4a)，腐蚀后晶界处析出多个细小晶粒(图 4b)，基底上显示枝状晶，晶粒粗大且分布不均匀。银合金粉末样品1-2的晶粒形态(图 4b)与银合金粉末样品4(图 2b)的形态对比发现，经过超声振动后粉末形态为不规则的圆弧状，与腐蚀后晶粒较大，晶界不规则，形成鲜明对比。这说明经过超声振动后银合金粉末的晶粒形态更为规范，粒径更细小。
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图 4 金相显微镜下样品1-1(a)和样品1-2(b)的微观形貌特征Figure 4. Microscopic morphology of sample 1-1(a) and sample 1-2(b) under metallurgical microscope样品1-1的扫描电子显微镜成像中存在衬度不同的形貌特征(图 5)，在灰色基底上存在深灰色斑点，且深灰色斑点与图 4a中的斑点相呼应，该银合金含有92.5 %的Ag，其余为Cu与Ni元素，说明这些斑点极有可能为Cu、Ni元素，有待使用能谱仪进行面扫描与点扫描测试验证。
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图 5 银合金样品1-1的扫描电子显微镜特征Figure 5. Microscopic characteristic of silver alloy powder sample 1-1 under SEM2.3 晶粒大小与粉末粒径对比
腐蚀后银合金金相样品1-2的晶界与晶粒都较清晰(图 4b)，按照GB/T 6394-2017《金属平均晶粒度的测定法》，采用截线法测定银合金的晶粒度，并统计了晶粒尺寸分布图，如图 6，测得该银合金的晶粒尺寸分布范围较广，在10~30 μm之间的晶粒尺寸占比70%以上，其平均晶粒尺寸为19.79 μm。而银合金粉末样品4的平均粒径为9.54 μm(图 3b)，且0~10 μm之间的粉末粒径占比70%以上，以上均说明银合金金相样品1-2的晶粒尺寸比银合金粉末样品4的粉体粒径大，故笔者认为超声波有助于制备小粒径的银合金粉末，利用超声波制备银合金粉末方法可以实现细化晶粒，有望用于制备晶粒细小的合金。
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图 6 银合金金相样品1-2晶粒尺寸的频率分布直方图Figure 6. Histogram of frequency distribution of silver alloy metallographical sample 1-2 particle size2.4 银合金与银合金粉末的化学成分
对银合金金相样品1-1及银合金粉末样品4分别进行面部扫描与点扫描，即对图 5与图 2所示的结构进行面部扫描和点扫描，面扫描后各元素分布如图 7和图 8所示。图 7a显示了在蓝色基底上存在绿色和红色分布，绿色与红色分别代表Cu和Ni元素(图 7c和图 7d)，佐证了图 4b的金相图与图 5的扫描电子成像中以银为基底以外的部分分布少量Cu和Ni元素。从图 7b、图 7c和图 7d中看出，Cu和Ni元素分布不均匀且存在偏聚现象，Cu和Ni元素分布较多的位置，Ag元素分布相对较少，且由于Ag与Ni互不相溶，几乎不同时存在。从图 8可知，银合金粉末样品4化学成分中的各元素分布较均匀，尤其是Cu和Ni元素的分布，这说明超声波振动银合金过程中，不仅制备出微米级粉末，这些微米级粉末还有助于元素分布更均匀。
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图 7 样品1-1的面扫描元素分布Figure 7. Distribution of elements in the surface scan of sample 1-1银合金金相样品1-1的EDS面扫描(图 9a)与点扫描(图 9b和图 9c)的测试结果为：Ag含量的范围在5.65%~95.37%、Cu含量范围在4.62%~15.54%、Ni含量范围在0.01%~78.90%。银合金粉末样品4的EDS面扫描(图 10a)与点扫描(图 10b和图 10c)测试结果为：Ag含量范围在92.80%~95.90%之间、Cu含量范围在2.62%~6.43%、Ni含量范围在0.03%~0.77%。如图 9b中Ni谱图高于Cu谱图，点扫描1中的Ni含量大于Cu含量，这说明熔融状态的银合金在冷却凝固时出现了成分偏析现象从而导致化学成分分布不均匀。由两个样品的点扫描与面扫描数据显示，在样品1-1中，银元素的含量范围在5.65%~95.37%，而样品4中Ag含量在92.80%~95.90%之间，说明超声波振动得到银合金粉体(样品4)元素分布较均匀。对比其余的Cu与Ni元素的分布范围，均能说明经过超声波振动的得到的粉体，其化学成分分布更均匀。
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图 9 样品1-1的EDS能谱图：(a)面扫描; (b, c)点扫描Figure 9. EDS spectra of sample 1-1: (a)surface scanning; (b, c)point scanning![]()
图 10 样品4的EDS能谱图: (a)面扫描; (b，c)点扫描Figure 10. EDS spectra of sample 4:(a)surface scanning; (b, c)point scanning3. 讨论
本实验中银合金粉末样品的制备主要利用超声波的空化作用，空化作用是指在超声波作用下, 液体介质中的微气核空化泡受振动过程影响, 逐步生长最后破碎的动力学过程[23]，其中空化泡生长破裂时会产生很高的能量，伴随着巨大的冲击微射流。当银合金在去离子水中，经过长时间的空化作用，即受到长时间的微射流的冲击，从而制备粉末。本方法是一种机械制备方法，属于物理法的一种，整个制备过程在去离子水中进行，可有效避免机械研磨法中存在的粉体污染，也可避免化学法加入添加剂等导致难以分离的现象，保证了银合金粉末的纯净度。但该方法在产量方面还具有提升空间，后续将通过改变实验条件，进一步增加粉末产量。本文主要针对制备粉末的性能探究，如形态、粒径与成分，对产量的提升，将在以后的实验中进行进一步探索。
在以往利用超声波辅助制备粉体的过程中，其超声波的性质会对粉体制备效果具有一定影响。本文使用超声波制备银合金粉体的实验中，通过保持超声频率相同(均为40 kHz), 超声功率不同(120 W和600 W)的情况下，对制备粉体的产率、形态、粒径、化学成分分别作了对比探究。发现除了产率(小功率比大功率制备粉体的产率略高)外，在形态、粒径、化学成分方面，大功率制备的粉体均表现出相对的优势，即形态更均匀，粒径更细小，化学成分更均匀。由于在粉末冶金中，粒径更细小的粉体有助于制备晶粒更小的产品，因此后续实验将使用超声功率较大的超声波清洗机制备银合金粉体。根据前文的粒径粉末分布图可知，较大的超声功率制备的粉末粒径可达到亚微米级别，其中可达到70%以上粉末的粒径都在10 μm以下。在制备10 μm以下的粉末中，本方法与雾化法相比具有较大优势。Kazuo[24]等的超声雾化实验装置可实现在频率达到100 kHz时其制得的粉末可以满足不少于80%的粒径为(20±10) μm，而在本实验中，笔者使用了40 kHz的超声频率就已经可以制得10 μm以下的粉末，细粉收得率效率更高。
偏析现象造成的化学成分不均匀，会直接影响银合金的各项性能。本实验可制备出平均粒径为9.54 μm的粉体，且经过前文化学成分对比，均说明银合金粉末比原始银合金的晶粒细小，化学成分更均匀，有助于细化晶粒，从而促进合金均匀化。本次实验目的为使用粉末冶金技术制备银合金标准样品，本文首先使用超声波制备粉末，对粉末制备效果及细化晶粒效果进行初步的探究。后续通过再次制备粉末并进行压制，从而制备比熔铸法更均匀的银合金，将其作为X射线荧光光谱仪(XRF)的标准样品。
4. 结论
通过借助超声波振动银合金制备粉体，并将银合金与银合金粉体的形态，粒径与晶粒大小，化学成分分布，分别进行对比分析，得出以下结论。
(1) 本次粉末制备方法是一种新型的制备银合金粉末的方法。超声功率高有助于制备粉体粒径更细小、形态和化学成分更均匀的粉体。600 W超声功率制备的粉体比120 W超声功率的粉体，在粉体形态和化学成分上更均匀，平均粒径更细小、粒径分布更窄、且细粉占比率更高。
(2) 超声波振动银合金具备细化晶粒的条件，银合金的平均晶粒尺寸为22.50 μm，银合金粉末的平均粒径为9.54 μm，结合形态和成分测试观察结果，说明超声波制备粉体可以细化晶粒，改善组织均匀性。
(3) 超声波制备微细银合金粉末的效率较高，从银合金粉末的粒径测试结果中可得，超过70%的银合金粉末小于10 μm，这说明在制备粒径小于10 μm的银粉方面，与雾化法相比，该方法具有显著优势。
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图 3 银合金粉末样品3(a)和样品4(b)的粒径频率分布直方图
Figure 3. Histogram of frequency distribution of particle size of silver alloy powder sample 3(a) and sample 4(b)
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图 4 金相显微镜下样品1-1(a)和样品1-2(b)的微观形貌特征
Figure 4. Microscopic morphology of sample 1-1(a) and sample 1-2(b) under metallurgical microscope
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图 5 银合金样品1-1的扫描电子显微镜特征
Figure 5. Microscopic characteristic of silver alloy powder sample 1-1 under SEM
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图 6 银合金金相样品1-2晶粒尺寸的频率分布直方图
Figure 6. Histogram of frequency distribution of silver alloy metallographical sample 1-2 particle size
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图 7 样品1-1的面扫描元素分布
Figure 7. Distribution of elements in the surface scan of sample 1-1
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图 9 样品1-1的EDS能谱图：(a)面扫描; (b, c)点扫描
Figure 9. EDS spectra of sample 1-1: (a)surface scanning; (b, c)point scanning
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