Mineralogical and Spectroscopic Characteristics of Hard Substrate Chicken-Blood Stone from Changhua and Its Similar Jade
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摘要:
随着鸡血石矿产资源的枯竭，市场上出现了种类繁多的鸡血石相似玉石品种，它们的主体矿物组成大多为石英，易与传统的昌化“硬地”鸡血石相混淆。为鉴别和定名此类鸡血石相似玉石，本文利用X射线粉末衍射、红外光谱、拉曼光谱和扫描电子显微镜等测试方法对产自四川、贵州、西安、云南的鸡血石相似玉石样品与昌化“硬地”鸡血石样品的矿物学和光谱学特征进行对比分析。结果表明：(1)X射线粉末衍射显示昌化“硬地”鸡血石样品的主要矿物组成为石英和地开石；不同产地鸡血石相似玉石样品的主要矿物组成为石英和碳酸盐矿物；(2)根据红外光谱的峰形特征可以较快地区分昌化“硬地”鸡血石和鸡血石相似玉石样品，后者在红外光谱常出现1 450、881、729 cm-1处的碳酸盐吸收峰，而“硬地”鸡血石样品显示为石英的特征峰位；(3)拉曼光谱结果表明，所有样品均含有石英特征峰，四川、贵州、云南鸡血石相似玉石样品含有方解石的特征拉曼位移，西安样品出现白云石的拉曼位移。“硬地”鸡血石的基质部分含有锐钛矿，而在其他产地的鸡血石相似玉石样品中未见锐钛矿。对于辰砂周围的黄色矿物，“硬地”鸡血石样品是黄铁矿，而贵州样品的黄色部分为雄黄；(4)扫描电子显微镜结果显示“硬地”鸡血石和相似玉石的微形貌特征差异主要集中在碳酸盐矿物，相似玉石样品中的碳酸盐矿物为片状，片与片之间呈叠瓦状堆叠，常见碳酸盐矿物的解理面和阶梯状断口，而“硬地”鸡血石未见此类现象。根据测试结果和国标规定，建议将此类鸡血石相似玉石定名为含辰砂的碳酸盐-石英质玉石。
Abstract:With the mineral resource decline of chicken-blood stone, a wide variety of similar jades have appeared on the market. The main mineral compositions of these similar jades are mostly quartz, which is easily confused with the traditional hard substrate chicken-blood stone from Changhua. To identify and name these varieties of similar jades, this study chooses several similar jade samples from Sichuan, Guizhou, Xi'an and Yunnan and compared them with hard substrate chicken-blood stone samples from Changhua to analyze their differences in mineralogical and spectroscopic characteristics. X-ray powder diffraction spectrometer, infrared spectroscopy, laser Raman spectroscopy and scanning electron microscopy are used in this study. The results are as follows: (1) XRD results show that the hard substrate chicken-blood stone samples are composed of quartz and dickite. The main constituent minerals of the similar jade samples are quartz and carbonate minerals. (2) According to absorption peaks of IR, the hard substrate chicken-blood stone and its similar jade can be identified and differentiated quickly. Carbonate absorption peaks of 1 450, 881 cm-1 and 729 cm-1 often appear in infrared spectra of similar jade samples, while the hard substrate chicken-blood stone samples from Changhua show characteristic absorption peaks of quartz. (3) Raman spectra results show that all samples have quartz characteristic Raman shift, but the similar jade samples from Sichuan, Guizhou and Yunnan also have calcite Raman shift. Similar samples from Xi'an have dolomite Raman shift. The matrix part of hard substrate chicken-blood stone from Changhua often contains anatase, which can not be found in the similar jade samples. For the yellow minerals around cinnabar, in hard substrate chicken-blood stone sample from Changhua, it is pyrite with Raman shift at 340,374,426 cm-1, but in the similar sample from Guizhou, it is realgar. (4)SEM results show that the differences in the micro-morphological characteristics of hard substrate chicken-blood stone and its similar jades primarily resided within carbonate minerals. The carbonate minerals in similar jades are flakes stacked in imbricate stacking. The cleavage surface and step-like fracture of carbonate minerals are commonly observed in similar jades, while the hard substrate chicken-blood stone has no such phenomenon. According to the test results and the national standard, these kinds of similar jade samples should be named as cinnabar bearing carbonate-quartz jade.
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黄金作为财富的象征，一直是饰品市场的消费热点之一。随着科技的迅猛发展及精炼工艺的不断提高，高纯金也越来越广泛地应用于各行各业高精尖领域，如电子及半导体制造、航空航天设备、军工产业等[1-2]。高纯金是指金含量不低于999.99‰、杂质元素含量总和不高于0.010‰的金合金[3]。高纯金的纯度在一定程度上决定了产品的性能，如电子行业中用作引线、靶材及焊料的金材料，相对于999.9‰的金，高纯金(999.99‰)可以有效地改善材料的可焊性、半导体特性及稳定性等[4]。
近年来，我国一些著名黄金制售企业纷纷着力打造高纯金饰品，随之带来的检测问题也备受业界关注。目前对于高纯金的测定主要按照GB/T 25934高纯金化学分析方法系列标准[5-7]进行，即采用乙酸乙酯萃取分离ICP-AES[5]、乙醚萃取分离ICP-AES[6]和ICP-MS-标准加入校正-内标法[7]测定高纯金中杂质元素的含量，再运用差减法得到金含量。其中，溶剂萃取分离ICP-AES法的实验试样消耗大(每次取样5.0 g，平行取样需10.0 g)、有机污染严重，且对于金饰品来说，损失了较高的加工费用。而ICP-MS法采用标准加入内标法，所需试样少(每次取样0.10 g，平行取样需0.20 g)，安全环保，且所用仪器比溶剂萃取分离ICP-AES法灵敏度高，有效降低了杂质元素的检出限[6]。采用ICP-MS法测试高纯金中的杂质元素含量最为经济环保。然而，ICP-MS法也有局限性，其测试结果的准确性会受到一些因素的干扰，如对质量数较小的Al、Na、Mg等杂质元素的测定结果不稳定，且测试时40Ar与O结合形成40Ar 16O会干扰56Fe的测定[8]。而ICP-AES法测定微量的Fe、Al、Na、Mg等杂质元素结果准确、稳定性好，可以满足高纯金中此4种杂质元素测试要求[9-10]。
因此，笔者对GB/T 25934.2[6]中ICP-MS法测定杂质元素含量进行了部分改进，即采用ICP-MS-标准加入校正-内标法测试高纯金中银(Ag)、镉(Cd)、硒(Se)、砷(As)、锑(Sb)、碲(Te)、铋(Bi)、铜(Cu)、铱(Ir)、锰(Mn)、镍(Ni)、铅(Pb)、钯(Pd)、铂(Pt)、锡(Sn)、钛(Ti)、锌(Zn)、铬(Cr)、铑(Rh)19种杂质元素的含量，再联合ICP-AES法来准确测定铁(Fe)、铝(Al)、钠(Na)、镁(Mg)4种杂质元素的含量[9]，最后运用差减法得出其中的金含量，旨在为高纯金的测定提供更精准的检测方法。
1. 实验方法
1.1 试剂及标准溶液
本次实验所用试剂有二次蒸馏水或相当纯度的水、盐酸(ρ=l.19 g/mL，MOS级)、硝酸(ρ=1.42 g/mL，MOS级) 以及王水(盐酸和硝酸的体积比为3∶1，使用前配制)。
内标溶液采用钪(45Sc)、铯(133Cs)、铼(187Re) 的混合内标溶液，其中钪、铯、铼单元素标准溶液配置浓度均为10.0 μg/ L。
ICP-MS测试所用标准溶液为含银(Ag)、镉(Cd)、硒(Se)、砷(As)、锑(Sb)、碲(Te)、铋(Bi)、铜(Cu)、铱(Ir)、锰(Mn)、镍(Ni)、铅(Pb)、钯(Pd)、铂(Pt)、锡(Sn)、钛(Ti)、锌(Zn)、铬(Cr)、铑(Rh)19种元素的混合标准过渡液，其浓度为1.0 μg/ mL。本实验逐级稀释上述溶液，同时加入金标准溶液5 mL，定容至刻度，浓度分别为0.0、0.5、1.0、5.0、10.0 μg/ L。它们作为样品校准曲线，该曲线溶液需要现用现配。ICP-AES测试所用校准曲线为含铁(Fe)、铝(Al)、钠(Na)、镁(Mg)4种元素的混合校准曲线，其浓度分别为0.0、2.0、5.0、10.0、50.0 μg/mL。
1.2 仪器及工作参数
实验所用仪器主要有美国赛默飞世尔公司ICAPRQ型电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)，美国赛默飞世尔公司ICAP7400型电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)，电子天平(Ⅱ级，感量0.000 01 g)及可控温电热板(0~400 ℃)。采用仪器调试液对ICP-MS仪器工作参数进行优化，优化后的仪器工作参数见表 1。采用仪器调试液对ICP-AES仪器工作参数进行优化，优化后的仪器工作参数见表 2。
表 1 ICP-MS仪器工作参数Table 1. Instrument parameters of ICP-MS工作参数 仪器设定值 功率 1 250 W 等离子体气流量 15 L/min 采样深度 152 step 雾化气流量 0.78 L/min 蠕动泵转速 50 rpm 表 2 ICP-AES仪器工作参数Table 2. Instrument parameters of ICP-AES工作参数 仪器设定值 功率 1 250 W 等离子体气流量 15 L/min 雾化气流量 0.5 L/min 蠕动泵转速 100 rpm 1.3 样品及预处理
本文测试样品由山东招金集团公司提供，标称金含量为999.99‰。首先，将试样压成1 mm厚的薄片，用不锈钢剪刀剪成小碎片，放入烧杯中，加入20 mL的乙醇溶液(水和乙醇1∶1)，放置于电热板上加热煮沸5 mins取下；然后将乙醇液倾去，用高纯水反复洗涤金片3次，继续加入20 mL盐酸溶液，加热煮沸5 mins；最后倾去盐酸溶液，用高纯水反复洗涤金片3次，将金片无尘纸包裹起来放入烘箱在105 ℃烘干，取出备用。
称取0.10 g高纯金试样，精确至0.001 g。将试样放置于50 mL烧杯中，加入2.5 mL王水，在可控温电热板上低温加热至完全溶解；将其冷却后的溶液用超纯水转移至50 mL容量瓶，定容至刻度线，摇匀待测。将随同试料进行同步骤的空白试验。
1.4 实验步骤
1.4.1 ICP-MS测定
根据表 1和表 3选择优化仪器测定条件及待测元素质量数，建立最佳方法测定试料和空白溶液中Ag、Cd、Se、As、Sb、Te、Bi、Cu、Ir、Mn、Ni、Pb、Pd、Pt、Sn、Ti、Zn、Cr、Rh 19种元素含量。通过被测元素和内标元素的强度比值在各自的校准曲线上查到相应的浓度值，得出被测元素的质量浓度ρx，单位为微克每毫升(μg/mL)。
表 3 19种待测元素的质量数Table 3. Mass number of 19 analyzed elements元素 质量数 元素 质量数 元素 质量数 Ag 107 Sn 118 As 75 Cd 111 Cr 52 Cu 63 Ir 193 Pt 195 Mn 55 Ni 60 Pb 208 Pd 105 Rh 103 Sb 121 Se 78 Te 125 Ti 48 Zn 66 Bi 209 1.4.2 ICP-AES测定
根据表 2和表 4选择优化仪器测定条件及待测元素波长，建立最佳方法测定试样和空白溶液中Fe、Al、Na、Mg 4种元素含量。通过校正曲线和待测元素的净强度得出试料溶液中该元素的质量浓度ρx，单位为微克每毫升(μg/mL)。对4种待测元素分别做了11次试剂空白试验，结果见表 4所示。
表 4 4种待测元素波长及试剂空白实验结果Table 4. Wavelength of 4 analyzed elements and reagent blank experiment results元素 波长(nm) 试剂空白实验平均值(10-6) Fe 259.9 0.030 2 Al 396.1 0.026 5 Na 589.5 0.807 5 Mg 279.0 0.246 4 2. 结果与讨论
2.1 计算被测杂质元素的质量分数
根据测试结果和算式(1)，计算每一种被测杂质元素的质量分数ω (x)，数值以‰表示。
$$ \omega(x)=\frac{\left(\rho_x \times V_x-\rho_0 \times V_0\right)}{m} \times 10^{-4} $$ (1) 式(1)中：ρx—试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；ρ0—空白试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；Vx—试料溶液的体积，单位为毫升(mL)；V0—空白试料溶液的体积，单位为毫升(mL)；m—称取试料的质量，单位为克(g)。被测杂质元素的质量分数分析结果保留小数点后第五位。
2.2 测试的精密度和准确度
按照上述仪器条件及操作步骤，对高纯金中24种杂质元素进行加标实验，样品加标测定11次，考察测试方法的精密度和准确度。由表 5可以看出，本方法精密度(RSD)为1.05%~3.78%，加标回收率为93.0%~109.0%，控制在90%~110%[11]。结果表明，该测试方法的精密度和准确度能够满足检测要求。
表 5 本文实验方法的精密度和准确度(n=11)Table 5. Precision and accuracy tests of the method in this study (n=11)测定元素 加标量(μg/mL) 测定平均值(μg/mL) RSD(%) 回收率(%) 检出限(10-6) Ag 5 4.70 3.28 93.6 0.003 0 Cd 5 4.83 2.84 96.5 0.000 6 Se 20 20.25 1.68 101.2 0.020 0 As 5 4.70 2.65 100.8 0.003 0 Sb 20 20.30 1.49 101.6 0.000 7 Te 25 25.10 1.43 100.5 0.002 0 Bi 20 19.10 2.80 95.5 0.001 0 Cu 5 4.90 2.64 97.3 0.003 0 Ir 20 21.10 2.46 105.4 0.000 1 Mn 5 4.80 2.78 96.2 0.001 0 Ni 5 4.70 3.07 93.6 0.006 0 Pb 5 4.90 2.54 96.3 0.007 0 Pd 20 20.40 2.16 102.2 0.001 0 Pt 20 20.30 1.84 101.7 0.000 3 Sn 20 20.20 2.15 100.7 0.003 0 Ti 20 19.80 3.59 98.1 0.002 0 Zn 5 5.10 3.78 93.0 0.005 0 Cr 5 5.30 2.52 105.8 0.010 0 Rh 20 21.80 1.69 109.0 0.000 2 Na 10 10.60 3.65 105.4 0.020 0 Mg 10 10.70 2.42 101.7 0.001 0 Al 10 10.10 3.19 95.9 0.020 0 Fe 20 20.68 1.05 102.1 0.006 0 2.3 差减法计算金含量
目前，高纯金的纯度大多采用差减法获得，其原理是用1 000‰减去待测样品中各杂质元素含量总和[7]。根据2.1中得出的杂质元素含量，运用差减法计算试料中的金含量；按算式(2)计算金元素的质量分数ω(Au)，结果数值以‰表示。
$$ \omega(A u)=1\;000-\sum \omega(X) $$ (2) 式(2)中：ω(Au)—试料中金元素的质量分数，单位为千分数(‰)；∑ω(X)—试料中所有杂质元素的质量分数加总，单位为千分数(‰)；试料加标测试11次，杂质元素含量的平均值为0.009 1‰，差减法获得样品金含量为999.990 9‰; 将分析结果保留至小数点后第2位，即本文样品金含量为999.99‰。
本实验通过ICP-MS法测定高纯金中的Ag、Cd、Se、As、Sb、Te、Bi、Cu、Ir、Mn、Ni、Pb、Pd、Pt、Sn、Ti、Zn、Cr、Rh 19种杂质元素含量，联合GB/T 38145中ICP-AES法测定Fe、Al、Na、Mg 4种杂质元素的含量，最后经过差减法获得金含量为999.99‰。本方法能够准确测定GB/T 25934.2规定测试的各杂质元素含量，弥补了ICP-MS难以准确测定Fe、Al、Na、Mg 4种元素的不足，提高了高纯金检测方法的准确性。对于市场上的金饰品来说，本方法取样量少，避免了成品金加工费用的损失。
3. 结论
(1) 采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定高纯金中Ag、Cd、Se、As、Sb、Te、Bi、Cu、Ir、Mn、Ni、Pb、Pd、Pt、Sn、Ti、Zn、Cr、Rh19种杂质元素的含量，联合电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测试Fe、Al、Na、Mg等4种杂质元素的含量，最后采用差减法获得金含量可达999.99‰。
(2) 由于实验过程减少了有机溶剂萃取分离步骤，该方法比传统溶剂萃取分离ICP-AES法更加安全环保，且弥补了ICP-MS测试Al、Na、Mg等小质量数元素不准的缺陷，并有效避免了Fe元素因受Ar元素干扰而测试结果不准确的问题。实验精密度(RSD，n=11)为1.05%~3.78%，加标回收率为93.0%~109.0%，控制在90.0%~110.0%之间，能够满足测试要求。
(3) 本文提出的高纯金测试方法弥补了GB/T 25934.2-2010不能准确测定Fe、Al、Na、Mg等4种杂质元素的不足，能够准确测得高纯金中各杂质元素的含量。
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图 1 本文研究样品的外观照片：CH-1-CH-6昌化“硬地”鸡血石样品；SC-1-SC-7四川鸡血石相似玉石样品；GZ-1-GZ-2贵州鸡血石相似玉石样品；YN-1云南鸡血石相似玉石样品；XA-1-XA-2西安鸡血石相似玉石样品
Figure 1. Appearance of the samples in this study: CH-1-CH-6 are hard substrate chicken-blood stone samples from Changhua; SC-1-SC-7 are similar species samples from Sichuan; GZ-1-GZ-2 are similar species samples from Guizhou; YN-1 is similar species sample from Yunnan; XA-1-XA-2 are similar species samples from Xi'an
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图 2 部分研究样品的X射线粉末衍射图
Qtz: 石英(Quartz)；Cal: 方解石(Calcite)；Dol: 白云石(Dolomite)；Cin: 辰砂(Cinnabar)；Dic: 地开石(Dickite)
Figure 2. XRD patterns of some of the samples in this study
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图 3 本文研究样品的红外光谱：(a)昌化样品；(b): 四川样品；(c): 贵州、西安、云南样品；(d)不同产地样品的红外反射法光谱
Figure 3. IR spectra of the samples in this study: (a)samples from Changhua; (b)samples from Sichuan; (c)samples from Guizhou, Xi'an, Yunnan; (d)Infrared reflection spectra of samples from different places
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图 5 昌化样品的拉曼光谱: (a-b)石英和锐钛矿; (c)黄铁矿
Figure 5. Raman spectra of the Changhua samples: (a-b) quartz and anatase; (c) pyrite
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图 6 相似玉石样品中石英(a)和方解石及白云石(b-c)的拉曼光谱
Figure 6. Raman spectra of quartz(a), calcite, and dolomite (b-c)
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图 7 贵州样品中的雄黄(a)和云南样品的不同区域(b)的拉曼光谱
Figure 7. Raman spectra of realgar in sample from Guizhou (a) and different sections of samples from Yunnan (b)
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图 8 本文研究样品的扫描电子显微镜图像：(a)昌化样品中石英颗粒间充填辰砂；(b)昌化样品中厚板状和碎粒状的石英；(c-d)贵州样品中的片状碳酸盐矿物及其解理面；(e-f)西安样品中的石英具贝壳状断口；(g)云南样品中方解石呈阶梯状解理；(h)云南样品中石英的断面; (i): 四川样品中的颗粒状石英
Figure 8. SEM images of samples in this study: (a)quartz inter-particle filling cinnabar in sample from Changhua; (b)thick plate-like and granular quartz in sample from Changhua; (c-d)flaky carbonate minerals and their cleavage surfaces in sample from Guizhou; (e-f)conchoidal fracture of quartz in sample from Xi'an; (g)step-like fracture of calcites in sample from Yunnan; (h)section of quartz in Yunnan sample; (i)granular quartz in sample from Sichuan
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