Effect of Temperature Control Gradient and Time on the Quality of Synthetic Jadeite
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摘要: 合成翡翠是由定量配比的非晶质粉料在特定高压高温环境下生长形成的，生长条件对合成翡翠的品质具有重要影响。基于合成翡翠的高温高压生长环境，增加不同控温梯度和控温时间，研究低温保温阶段对合成翡翠品质的影响。实验过程所有合成翡翠的合成压力均为4.5 GPa，采用由高温固相法制备的100目粉料，对比在高温温度(1 100 ℃和1 400 ℃)、保温时间180 mins时，分别增加不同的低温保温温度和保温时间(950 ℃、10 mins和1 100 ℃、30 mins)的合成翡翠品质；采用由高温固相和溶胶凝胶法制备的140目粉末，对比在高温保温温度1 100 ℃、保温时间180 mins的条件下，增加3种不同低温保温时间(低温温度固定为950 ℃，1 min、10 mins和30 mins)后的合成翡翠品质。结果显示，不同条件下生长的合成翡翠均为多晶质体，呈均匀绿色，其宝石学性质、紫外-可见光谱和红外光谱与天然翡翠基本一致。显微薄片观察表明，所有合成翡翠样品均为粒柱状结构，扫描电子显微镜观察表明增加低温保温阶段(1 100 ℃，30 mins)后, 合成翡翠样品发育长针状不定向晶体，晶粒间隙变小，且低温保温时间越长，晶粒间隙越小。合成翡翠过程中，增加一定的低温保温时间，可获得更优品质的合成翡翠。Abstract: Synthetic jadeite is grown from quantitatively proportioned amorphous powder in a high-pressure high-temperature (HPHT) environment. The growing environment greatly impacts the quality of the synthetic jadeite. In this paper, before applying the traditional HPHT growing stage, we added different low-temperature growing stages and investigated the effect of the low-temperature growing stage on the quality of the synthetic jadeite. The pressure of all growing environments was fixed to 4.5 GPa. Using 100 mesh powder prepared by high-temperature solid-state method, we compared the quality of the synthetic jadeites that both grown in high-temcperature(1 100 ℃ and 1 400 ℃) environments with 180 mins preservation time, but have different low-temperature and presenation time (950 ℃, 10 mins and 1 100 ℃, 30 mins). Using 140 mesh powder prepared by high-temperature solid-state method and sol-gel method, we compared the quality of synthetic jadeites that both grown in a high-temperature of 1 100 ℃ with 180 mins preservation time, but have different low-temperature preservation times at a fixed low-temperature of 950 ℃. The results showed that the synthetic jadeite grown in different environments were all polycrystalline and with uniform green colour, and their gemmological properties, UV-Vis absorption spectra and FTIR reflection spectra were consistent with those of natural jadeite. The microslice images of the synthetic jadeite showed that all the synthetic jadeite had a granular-columnar structure. The scanning electron microscope (SEM) images showed that the synthetic jadeite developed long needle-like non-directional crystals and smaller grain gaps with adding low-temperature preservation stages(1 100 ℃, 30 mins), and the longer the low-temperature preservation stage, the smaller the grain gap would be. In conclusion, synthetic jadeite with better quality could be obtained by adding a low-temperature preservation stage in the process of growing synthetic jadeite.
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Keywords:
- synthetic jadeite /
- temperature gradient /
- growth time /
- HPHT
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翡翠因其艳丽的颜色、致密的结构和独特的玉文化内涵，自古以来都受到人们的亲睐，但宝石级翡翠形成环境苛刻，属于不可再生资源[1]。天然翡翠逐渐无法满足日益增加的市场需求，故人工合成翡翠及其外观改善已成为宝石材料学的研究热点之一。
19世纪末，人们就开始了合成翡翠的研究，但由于当时的设备限制，合成物很难转化为硬玉晶体；20世纪60年代，Bell和Roseboom研究出合成硬玉的温压曲线图[2]，为翡翠的合成奠定理论基础；20世纪80年代，美国通用电气公司成功研制出多晶质硬玉集合体[3]，并于2005年公开了“帝王级”合成翡翠原料及工艺[4-6]，该合成物结晶程度高，Ca，Mg，Fe等元素含量均小于天然宝石级翡翠，红外光谱中结合水的吸收峰也与天然的存在差异；我国对合成翡翠的首次尝试开始于20世纪80年代末，赵延河等[7-10]探究了高温高压条件下合成翡翠由非晶质体转化为晶质体这一过程，在压力4 GPa、温度1 440 ℃时获得了与天然翡翠宝石学性质相同的合成翡翠，并且合成压力越大合成温度范围越广；李慧等[11]在实验压力4~6 GPa、实验温度1 300~1 600 ℃时获得合成翡翠，并且温度越高合成翡翠的结晶转化率越高；杨晔[12]在合成翡翠实验中使用溶胶凝胶法制备原料粉料，这种方法可以提高原料的均匀程度，金属醇盐浓度0.25~0.75 mol/L、水浴温度40~60 ℃及PH 2~4时为最佳的凝胶条件；邢睿睿等[13]在实验压力4~6 GPa、实验温度1 100~1 500 ℃、保温时间1~10 h时获得合成翡翠，且保温时间越长，合成翡翠的透明度和结晶度越高。
笔者在前人研究的基础上，结合硬玉成核速度、晶核生长速度和温度的关系曲线，探索不同控温梯度和时间对合成翡翠品质的影响。
1. 合成翡翠的制备及实验原理
1.1 合成翡翠原料的制备
本实验分别采用高温固相法和溶胶凝胶法制备玻璃原料，再用一段式升温和阶梯式升温两种方法对比合成翡翠的工艺特征。
高温固相法是制备合成翡翠所需原料的常用方法之一，取碳酸钠(Na2CO3)、二氧化硅(SiO2)、三氧化二铝(Al2O3)作为原料，三氧化二铬(Cr2O3)作为致色剂，将以上物质按一定比例在高温条件下熔融混合，冷却后得到组分均匀的非晶质玻璃，将玻璃料初步破碎后放入球磨机中进一步研磨，得到100和140目的原料粉料。
溶胶-凝胶法是另一种制备合成翡翠原料的方法，实验原料为硝酸钠(NaNO3)、硝酸铝[Al(NO3)3·9H2O]、去离子水(H2O)、正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)，无水乙醇(CH3CH2OH)，致色剂为硝酸铬[Cr(NO3)3·6 H2O]。将硝酸钠、硝酸铝及硝酸铬溶于水，得到无机溶液A，将正硅酸乙酯和无水乙醇按4∶1比例混合，得到有机溶液B。将A、B两种溶液混合均匀后置于干燥箱干燥，得到干凝胶。干凝胶研磨成粉末后经历高温熔融混合并冷却，最终得到具有硬玉组分的玻璃料，将玻璃料初步破碎后放入球磨机中进一步研磨，获得140目的原料粉料。
将玻璃料粉末组装进叶蜡石块后放入六面顶压机内，先升压后升温，一段式升温实验样品直接升温至指定温度后保温，阶梯式升温实验样品在低温环境下保温一段时间再升至指定温度保温，保温阶段结束后具有硬玉组分的玻璃料转变为结晶质硬玉集合体。
1.2 实验原理
非晶质玻璃熔体转化为多晶质翡翠需要晶核形成和晶体生长两个阶段[14]，这两个阶段最合适的生长温度并不一致(图 1)。I为熔体成核速度曲线，U为晶体生长速度曲线。随着温度增加，熔体中晶核生长速率逐渐增加，翡翠晶核形成最大速率的温度为950 ℃，此时只有晶核形成，无晶体生长；温度继续上升后晶体生长速率增加而晶核形成速率降低，当温度升至Tm时，晶核无法形成，晶体也无法生长。
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图 1 成核速度和结晶速度与温度的关系[14]Figure 1. The relationship between nucleation rate, crystallization rate and temperature根据以上原理，可以通过温度来控制合成翡翠中晶核的数量及晶体的生长。阶梯式升温实验中玻璃料粉末在适合晶核生长的温度下保温一定时间，可增加熔体内晶核数量，后升温至适合晶体生长的温度，使晶核生长，最终得到晶粒更细小、晶体空隙更小的合成翡翠。
2. 控温实验及结果
2.1 一段式与阶梯式加热实验
2.1.1 实验方案
实验样品均为高温固相法制备，实验压力为4.5 GPa，玻璃粉料最大粒径为100目，实验分A、B两组，具体参数如表 1。A组样品高温保温温度1 100 ℃，保温时间180 mins，其中样品A-2在温度升至1 100 ℃之前经历了950 ℃，10 mins的低温保温阶段；B组样品高温保温温度1 400 ℃，高温保温时间180 mins，其中样品B-2在温度升至1 400 ℃之前经历了1 100 ℃，30 mins的低温保温阶段。样品A-1和样品B-1未经历低温保温阶段，将其升温过程称为一段式升温；样品A-2与样品B-2均经历了低温保温阶段，将其升温过程称为阶梯式升温。本实验以是否引入低温保温阶段为变量，将两组实验结果进行对比观察，探究阶梯式升温对合成翡翠的影响。
表 1 一段式与阶梯式升温实验方案Table 1. Experimental scheme of straight heating and step heating样品号 低温温度/℃ 低温保温时间/min 高温温度/℃ 高温保温时间/min A-1 - - 1 100 180 A-2 950 10 1 100 180 B-1 - - 1 400 180 B-2 1 100 30 1 400 180 2.1.2 实验结果
合成翡翠外观如图 2，呈均匀绿色调，不透明-半透明，折射率为1.66(点测)，摩氏硬度6~7，相对密度3.32~3.37，长短波紫外光下均为惰性。用光柱法测其透明度[15]，结果如图 3所示，样品A-2的透明度高于样品A-1，样品B-2的透明度高于样品B-1。
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图 2 A、B组合成翡翠样品外观a.样品A-1; b.样品A-2; c.样品B-1; d.样品B-2Figure 2. Appearance of synthetic jadeite samples of group A and B![]()
图 3 A、B组合成翡翠样品的透明度示意图Figure 3. Transparency diagram of synthetic jadeite samples of group A and B对合成翡翠实验样品进行紫外-可见光谱测试，实验结果(图 4)显示明显的Cr吸收谱线，可见红区690 nm的吸收峰和蓝紫区440 nm为中心的吸收带，表明Cr3+进入了宝石晶格。合成翡翠的紫外-可见光谱缺少天然翡翠中因Fe元素存在而显示的437 nm处吸收峰。
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图 4 A、B组合成翡翠样品的紫外-可见吸收光谱Figure 4. UV-Vis absorption spectra of synthetic jadeite samples of group A and B对A、B组合成翡翠实验样品进行红外光谱测试，实验结果(图 5)显示，Si-OB-Si反对称伸缩振动引起的1 074, 1 048 cm-1处吸收峰；Ot-Si-Ot反对称伸缩振动引起的916, 853, 744，665 cm-1处吸收峰；Si-O振动引起590，527 cm-1处吸收峰；M-O引起的468 cm-1和435 cm-1峰位，合成翡翠中M常为Cr。上述红外反射光谱与天然硬玉的红外光谱基本一致，表示合成翡翠具有硬玉的分子结构。
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图 5 A、B组合成翡翠样品的红外反射光谱Figure 5. FTIR reflection spectra of synthetic jadeite samples of group A and B将合成样品制备成0.03 mm的标准普通薄片，在200倍的偏光显微镜下观察，结果(图 6)显示，合成样品为多晶质，显微粒状结构，晶体颗粒较小，多见3~5 μm的粒状、短柱状晶体，最大可达10 μm。引入低温保温阶段目的在于晶核的形成而非晶体的生长，阶段式升温不会明显减少晶体颗粒大小，故两组样品晶体颗粒大小相近。晶体自形程度低，呈等粒不定向分布，排列紧密，玻璃相比其他结构更少，经历过低温保温阶段的样品A-2与样品B-2颗粒边界更为清晰。
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图 6 A、B组合成翡翠样品的偏光显微结构a.样品A-1;b.样品A-2;c.样品B-1；d.样品B-2Figure 6. Microstructure of synthetic jadeite samples of group A and B使用荷兰FEI有限公司Quanta2000环境扫描电子显微镜对样品的形貌进行观察(图 7)，测试条件：加速电压20 kV，最大束流2 μA。样品A-2中可见柱面解理，断口处呈片层状结构。引入1 100 ℃保温30 mins阶段后，样品B-2中出现大量1~2 μm的长针状不定向分布晶体，这是由于晶核在后续升温生长过程中由粒状转变为长针状，减少了合成翡翠晶体颗粒间隙，从而使晶体表面趋于平整。
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图 7 A、B组合成翡翠样品的扫描电子显微镜图像a.样品A-1;b.样品A-2;c.样品B-1；d.样品B-2Figure 7. SEM images of synthetic jadeite samples of group A and B2.2 不同低温保温时间的阶梯式升温实验
2.2.1 实验方案
高温固相法制备C组样品，溶胶凝胶法制备D组样品，比较不同玻璃粉料来源对合成翡翠品质的影响(表 2)。所有样品的实验压力(4.5 GPa)、玻璃料粒度(140目)、低温保温温度(950 ℃)、高温保温温度(1 100 ℃)和高温保温时间(180 mins)均相同，不同之处为低温保温时间。样品C-1、C-2在温度升至1 100 ℃之前分别经历了950 ℃，1 mins和950 ℃，10 mins的低温保温阶段；样品D-1、D-2在温度升至1 100 ℃之前分别经历了950 ℃，1 mins和950 ℃，30 mins的低温保温阶段。该实验以低温保温的时长为变量，对两组样品进行对比观察，探究低温保温时长对合成翡翠品质的影响。
表 2 以低温保温时长为变量的实验方案Table 2. Experimental scheme with the low-temperature preservation time as variable样品号 玻璃料方法 低温温度/℃ 低温保温时间/min 高温温度/℃ 高温保温时间/min C-1 高温固相法 950 1 1 100 180 C-2 高温固相法 950 10 1 100 180 D-1 溶胶凝胶法 950 1 1 100 180 D-2 溶胶凝胶法 950 30 1 100 180 2.2.2 实验结果
结果(图 8)显示，C、D组合成翡翠样品呈均匀绿色，不透明-半透明，折射率、摩氏硬度、相对密度和荧光性质与A、B组合成翡翠一致。用光柱法对两组样品进行透明度测定，结果如图 9所示，C组样品透明度远高于D组，且样品C-2透明度高于样品C-1，样品D-2透明度高于样品D-1。
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图 8 C、D组合成翡翠样品的外观a.样品C-1; b.样品C-2; c.样品D-1; d.样品D-2Figure 8. Appearance of synthetic jadeite samples of group C and D![]()
图 9 C、D组合成翡翠样品的透明度示意图Figure 9. Transparency diagram of synthetic jadeite samples of group C and DC、D组合成翡翠样品显示与A、B组合成翡翠样品一致的紫外-可见光谱(图 10)，位于690 nm处的吸收峰和440 nm为中心的吸收宽带，显示绿色翡翠中Cr元素的致色机理。
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图 10 C、D组合成翡翠样品的紫外-可见光吸收光谱Figure 10. UV-Vis absorption spectra of synthetic jadeite samples of group C and D对C、D组合成翡翠实验样品进行红外光谱测试(图 11)，实验结果显示与A、B组基本一致的谱峰，位于1 077、1 046、927、853、744、665、588、528、465 cm-1和433 cm-1处，表明C、D组合成翡翠样品同样具有硬玉分子结构。
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图 11 C、D组合成翡翠样品的红外反射光谱Figure 11. FTIR reflection spectra of synthetic jadeite samples of group C and D在偏光显微镜下观察C、D组合成翡翠样品，如图 12。C组与A、B两组合成样品的显微结构基本一致，晶体多为3~5 μm，最大可达10 μm，呈半自形粒状、短柱状，自形程度低，排列紧密；D组为不等粒柱状结构，晶粒为20~50 μm，呈半自形粒状、柱状，柱状晶体间的空隙充填有小粒状晶体，自形程度高，晶体发育良好，呈不定向分布。样品D-2柱状晶体大小与样品D-1的相近，但填充颗粒间隙的小粒状晶体却明显多于和小于样品D-1，这是因为在低温保温阶段中样品D-2的保温时间更长，产生了更多的晶核，继而在后续的高温阶段生长出更多晶体。
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图 12 C、D组合成翡翠样品偏光显微结构a.样品C-1;b.样品C-2;c.样品D-1；d.样品D-2Figure 12. Microstructures of synthetic jadeite samples of group C and D对合成样品进行扫描电子显微镜分析, 结果如图 13，C组合成样品晶粒小于D组，这与显微薄片分析的结果相对应。C组为高温固相法制备的合成样品，样品C-2可见硬玉的柱面解理，当低温保温时间由1 min(样品C-1)增加至10 mins(样品C-2)时，合成翡翠开始出现充填粒状晶体空隙间的针状晶体。D组为溶胶凝胶法制备的合成样品，可见圆粒状小晶体围绕柱状大晶体生长，当低温保温时间由1 min(样品D-1)增加至30 mins(样品D-2)时，小晶体颗粒数目大量增加，并开始出现针状晶体充填晶体空隙，晶体表面趋于平整。低温保温阶段时长的不同使微观结构产生差异，保温时间的增长使颗粒间隙中的小晶体数量增加并开始转变为长针状，减少了晶体之间的空隙，从而增加合成样品的透明度。
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图 13 C、D组合成翡翠样品扫描电子显微镜图像a.样品C-1;b.样品C-2;c.样品D-1；d.样品D-2Figure 13. SEM images of synthetic jadeite samples of group C and D3. 结论
实验采用了高温固相法和溶胶凝胶法制备原料粉末，实现了非晶质玻璃料向结晶质硬玉集合体的转变, 得到以下结论。
(1) 在实验压力4.5 GPa，实验温度1 100~1 400 ℃，实验时间180 mins时获得合成翡翠，该合成翡翠呈现均匀绿色，不透明-半透明，折射率、相对密度、摩氏硬度都与天然硬玉一致，显示Cr的紫外-可见光谱和与天然硬玉一致的红外反射谱。高温固相法样品为显微粒状结构，晶粒多为3~5 μm，自形程度低；溶胶凝胶法样品为不等粒柱状结构，晶粒多为20~50 μm，晶体自形程度高。
(2) 阶梯式升温合成样品透明度高于一段式升温。引入低温保温阶段后，显微薄片下可观察到合成翡翠样品颗粒边界变清晰，SEM下可观察到柱面解理和断口处片层状结构，经历1 100 ℃保温30 mins的样品中可见大量针状晶体。
(3) 低温保温阶段时间的增长有利于合成翡翠透明度的增加。1 min的保温时间就可以使样品的晶体间隙中出现5 μm的圆粒状小晶体，随着保温时间增加，充填柱状晶体间隙的圆粒状小晶体数目增多，这是因为低温保温阶段形成的晶核在后期生长，填补了颗粒间隙，SEM下可观察到这些圆粒状小晶体逐步发育为针状、长针状，使晶体结合变得更为紧密，透明度增加。
因此，阶梯式升温有利于合成样品晶体空隙的填充，有利于透明度的提高，且在一定时间内增加低温保温时间，合成样品品质也随之改善。
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图 1 成核速度和结晶速度与温度的关系[14]
Figure 1. The relationship between nucleation rate, crystallization rate and temperature
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图 2 A、B组合成翡翠样品外观
a.样品A-1; b.样品A-2; c.样品B-1; d.样品B-2
Figure 2. Appearance of synthetic jadeite samples of group A and B
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图 3 A、B组合成翡翠样品的透明度示意图
Figure 3. Transparency diagram of synthetic jadeite samples of group A and B
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图 4 A、B组合成翡翠样品的紫外-可见吸收光谱
Figure 4. UV-Vis absorption spectra of synthetic jadeite samples of group A and B
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图 5 A、B组合成翡翠样品的红外反射光谱
Figure 5. FTIR reflection spectra of synthetic jadeite samples of group A and B
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图 6 A、B组合成翡翠样品的偏光显微结构
a.样品A-1;b.样品A-2;c.样品B-1；d.样品B-2
Figure 6. Microstructure of synthetic jadeite samples of group A and B
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图 7 A、B组合成翡翠样品的扫描电子显微镜图像
a.样品A-1;b.样品A-2;c.样品B-1；d.样品B-2
Figure 7. SEM images of synthetic jadeite samples of group A and B
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图 8 C、D组合成翡翠样品的外观
a.样品C-1; b.样品C-2; c.样品D-1; d.样品D-2
Figure 8. Appearance of synthetic jadeite samples of group C and D
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图 9 C、D组合成翡翠样品的透明度示意图
Figure 9. Transparency diagram of synthetic jadeite samples of group C and D
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图 10 C、D组合成翡翠样品的紫外-可见光吸收光谱
Figure 10. UV-Vis absorption spectra of synthetic jadeite samples of group C and D
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图 11 C、D组合成翡翠样品的红外反射光谱
Figure 11. FTIR reflection spectra of synthetic jadeite samples of group C and D
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图 12 C、D组合成翡翠样品偏光显微结构
a.样品C-1;b.样品C-2;c.样品D-1；d.样品D-2
Figure 12. Microstructures of synthetic jadeite samples of group C and D
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图 13 C、D组合成翡翠样品扫描电子显微镜图像
a.样品C-1;b.样品C-2;c.样品D-1；d.样品D-2
Figure 13. SEM images of synthetic jadeite samples of group C and D
表 1 一段式与阶梯式升温实验方案
Table 1 Experimental scheme of straight heating and step heating
样品号 低温温度/℃ 低温保温时间/min 高温温度/℃ 高温保温时间/min A-1 - - 1 100 180 A-2 950 10 1 100 180 B-1 - - 1 400 180 B-2 1 100 30 1 400 180 
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表 2 以低温保温时长为变量的实验方案
Table 2 Experimental scheme with the low-temperature preservation time as variable
样品号 玻璃料方法 低温温度/℃ 低温保温时间/min 高温温度/℃ 高温保温时间/min C-1 高温固相法 950 1 1 100 180 C-2 高温固相法 950 10 1 100 180 D-1 溶胶凝胶法 950 1 1 100 180 D-2 溶胶凝胶法 950 30 1 100 180
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