Inclusion Characteristic of Blue Sapphire from Australia
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摘要: 对澳大利亚蓝色蓝宝石进行包裹体特征研究，为其产地鉴别提供理论依据。运用Leica M205A自动显微拍照系统对澳大利亚蓝宝石特征包裹体的形态特征进行图像采集，采用激光拉曼光谱仪进行包裹体成分测试。结果显示，澳大利亚蓝色蓝宝石常具有明显的颜色分布不均现象，部分具有六边形色带，且普遍具有愈合裂隙和裂理。显微观察可见固相包裹体、管状气液包裹体、指纹状包裹体等形态包裹体，偶尔出现三相包裹体，部分包裹体以双晶形态出现。经拉曼光谱测试可确认的包裹体种类有锆石、金红石、锐钛矿、赤铁矿、铌铁矿、霞石、CO2。Abstract: The main purpose of this study is to observe the abundant inclusions of blue sapphire samples from Australia and analyze the composition of inclusions and provide a theoretical basis for the identification of its origin.The Leica M205A microscopic camera was used to finish the image acquisition of characteristic inclusions in blue sapphires from Australia. Laser Raman spectrometer was used to test inclusion composition.The result showed that the sapphire samples generally had obvious uneven colour distributions, healing fissures and partings. Some samples have hexagonal ribbons. Microscopic observation showed solid phase inclusions, tubular gas-liquid inclusions, fingerprint inclusions, and occasionally three-phase inclusions.Specially, some inclusions occur in the form of bicrystals.The inclusions identified by Raman spectroscopy include zircon, rutile, anatase, hematite, niobite, nepheline and CO2.
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海蓝宝石是三月生辰石，因为与祖母绿同族，并且拥有海水般迷人的蓝色，越来越受到人们的喜爱。随着市场上对海蓝宝石的需求增加，大量颜色和透明度均佳的优化处理海蓝宝石也进入了市场。笔者通过探访广东汕尾可塘多个宝石加工厂，详细了解珠串类宝石的加工工艺流程，发现近几年可塘珠串类宝石加工工艺与传统加工工艺[1]的主要区别在于增加了“酸洗”和“灌胶”两个工艺环节(图 1)，而海蓝宝石的“酸洗”和“灌胶”程度，明显强于多数珠串类宝石。
从宝石加工厂的介绍中，笔者大致概括出“酸洗”可以分为两种：一种是采用盐酸或草酸去除原石表面或裂隙中的杂质；另一种是采用氢氟酸或王水这类强酸，去除杂质并溶蚀到宝石内部，以利于后续工艺环节填充更多的胶。前者与翡翠加工工艺中的“过酸梅”类似，后者与B货翡翠的加工工艺类似。对大多数用于珠串类加工的海蓝宝石所进行的“酸洗”，主要采用后一种方式。
在珠串类宝石的加工工艺中，会多次采用“灌胶”工序，一是为了防止宝石在加工过程中破裂，提高出成率，二是可以掩盖裂隙，提高宝石的净度和透明度。
上述加工工艺在以往的海蓝宝石处理中未曾报道，本文将对这类经“酸洗+灌胶”的海蓝宝石的常规宝石学参数和谱学特征进行测试分析，为鉴定提供相关依据。
1. 样品及测试方法
1.1 样品特征
本文选取海蓝宝石原料共10件(图 2和图 3)，分别来自广东汕尾可塘宝石加工基地的两个工厂，其中天然海蓝宝石原料2件(编号Aq-R-1，Aq-R-2)，经酸洗的海蓝宝石原料3件(编号Aq-R-3~Aq-R-5)，经酸洗并灌胶的海蓝宝石原料3件(编号Aq-R-6，Aq-R-7、Aq-R-10)，从生产线上随机采样的海蓝宝石原料2件(编号Aq-R-8，Aq-R-9)。选取海蓝宝石成品样品18件(图 4和图 5)，来自汕尾可塘和广州荔湾两个市场。为方便测试，从海蓝宝石原料样品Aq-R-1、Aq-R-9、Aq-R-10，以及海蓝宝石成品Aq-5-5中间部位切开，各加工出一个约2 mm厚的切片。
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图 3 海蓝宝石原料样品Aq-R-10(左)及其中间切片(右)Figure 3. Aquamarine raw material sample Aq-R-10(left) and the slice(right)![]()
图 5 海蓝宝石成品样品Aq-5-5(a)及其中间切片(b)Figure 5. Aquamarine product sample Aq-5-5 (a)and the slice(b)1.2 测试方法
紫外荧光测试采用宝石实验室常规长短波紫外荧光灯，长波365 nm、短波254 nm；发光图像分析采用DiamondViewTM，光源为波长小于230 nm的强短波紫外光。
红外光谱测试采用Nicolet iS5傅里叶变换红外光谱仪，测试条件：分辨率4 cm-1，扫描次数32次，反射法测试范围400~4 500 cm-1，透射法测试范围400~7 500 cm-1；显微红外光谱测试采用Nicolet iN10型显微红外光谱仪，测试条件：液氮冷却，分辨率8 cm-1，扫描次数64次，透射法测试范围680~4 500 cm-1。
2. 测试结果
2.1 基本特征
对海蓝宝石成品样品中的15件进行了折射率、密度、紫外荧光等常规宝石学参数测试，测试结果(表 1)显示，样品的折射率为1.57~1.58，静水称重法测得样品密度为2.62~2.72 g/cm3，部分样品在长波紫外荧光下无荧光，部分呈现弱至中等的蓝白色荧光，所有测试样品在短波紫外荧光下呈荧光惰性。
表 1 海蓝宝石成品样品的基本特征Table 1. Basic characteristics of aquamarine product samples样品号 折射率 密度/g·cm-3 长波紫外荧光下 短波紫外荧光下 Aq-1 1.57(点测) 2.67 无 无 Aq-2-1 1.575~1.580 2.72 无 无 Aq-2-2 1.575~1.583 2.66 中等蓝白色 无 Aq-3-1 1.575~1.581 2.70 无 无 Aq-3-2 1.575~1.580 2.62 中等蓝白色 无 Aq-3-3 1.574~1.580 2.69 无 无 Aq-3-4 1.573~1.580 2.67 无 无 Aq-4-1 1.57(点测) 2.66 无 无 Aq-4-2 1.57(点测) 2.71 无 无 Aq-4-3 1.57(点测) 2.68 弱蓝白色 无 Aq-4-4 1.57(点测) 2.69 弱蓝白色 无 Aq-5-1 1.57(点测) 2.68 无 无 Aq-5-2 1.57(点测) 2.62 中等蓝白色 无 Aq-5-3 1.57(点测) 2.72 弱蓝白色 无 Aq-5-4 1.57(点测) 2.70 中等蓝白色 无 2.2 放大检查
放大观察海蓝宝石原料，天然原料样品Aq-R-2外观颜色不佳、透明度差，表面可见褐色、褐黄色杂质，如图 6a所示；酸洗后海蓝宝石原料样品Aq-R-4表面杂质已去除干净，裂纹明显，结构疏松，如图 6b；经酸洗并灌胶的海蓝宝石原料样品Aq-R-7表面可见大量的人工树脂残留，透明度有所改善，如图 6c；从生产线上采样的海蓝宝石样品Aq-R-8，其颜色和透明度比天然原石有明显改观，如图 6d。
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图 6 酸洗、灌胶前后的海蓝宝石原料: a.天然海蓝宝石；b.经酸洗的海蓝宝石；c.酸洗并灌胶的海蓝宝石；d.生产线上采样的海蓝宝石Figure 6. Aquamarine raw material before and after bleaching and filling treatment: a.Aquamarine raw material; b.bleached aquamarine; c.bleached and filled aquamarine; d.cutted aquamarine collected from the production line采用宝石显微镜观察海蓝宝石成品样品发现，表面均可见到明显的龟裂纹(图 7a—图 7d)，这些龟裂纹纵横交错，遍布宝石表面，与B货翡翠表面的“酸蚀网纹”相似。“酸蚀网纹”的出现主要与翡翠表面结构被破坏，充填物与硬玉的硬度存在差异，低硬度部位在加工过程中经抛磨下陷[2]。本文研究的海蓝宝石属于单晶体宝石，B货翡翠属于多晶集合体玉石，样品表面出现与B货翡翠类似的表面纹理，提示其经历了与B货翡翠相同或更为严重的处理工艺。
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图 7 海蓝宝石成品样品显微镜下特征a-d.表面明显的龟裂纹；e-h.内部显示蓝色闪光Figure 7. Microscopic characteristics of aquamarine product samples此外，显微镜下还可见到宝石内部出现蓝色闪光(图 7e—图 7h)，局部可见浑圆气泡(图 8)。裂隙中的蓝色闪光和气泡是典型的充填特征[3]，闪光应为充填物与海蓝宝石之间折射率差异，使穿过宝石的光产生薄膜干涉所致；气泡应为充填物进入宝石时，裂隙中的空气没有完全排走所致。
2.3 DiamondViewTM分析
将样品Aq-R-9和Aq-5-5中间部位的切片进行DiamondViewTM发光图像分析[4]，可见蓝白色荧光纵横交错密布于样品内，荧光主线沿裂隙和凹坑分布，主线之外细密的丝缕状荧光布满整个视域(图 9)。将天然海蓝宝石原料(Aq-R-1)的切片进行DiamondViewTM发光图像分析发现，海蓝宝石呈荧光惰性，综合说明荧光由样品中的填充物发出，并且荧光显示了填充物的分布情况。
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图 9 海蓝宝石样品Aq-R-9(a, b)和Aq-5-5(c, d)在DiamondViewTM下的发光图像Figure 9. Fluorescence images of aquamarine sample Aq-R-9(a, b) and Aq-5-5(c, d) under DiamondViewTM2.4 红外吸收光谱分析
红外光谱透射法测试结果(图 10)显示，样品在2 879、2 932、2 962、3 035、3 055 cm-1附近显示一组与环氧树脂相关的特征吸收峰(图 10a)，部分样品由于环氧树脂中-CH2-、-CH3-振动吸收饱和，在2 800~3 000 cm-1之间呈平台峰[5](图 10b)，但苯环上C-H振动在3 035、3 055 cm-1附近的吸收峰清晰可辨[6]。采用反射法从不同方向对样品进行红外光谱测试，发现在400~1 300 cm-1之间的峰位略有差异，总体与绿柱石的特征峰一致[7](图 10c)；经酸洗并灌胶的海蓝宝石原料(Aq-R-7)由于表面残留有明显的人工树脂，在1 507、1 604 cm-1附近显示苯环骨架的伸缩振动峰[8](图 10d)。
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图 10 海蓝宝石样品的红外光谱：a.样品Aq-1的红外透射光谱；b.样品Aq-4-1的红外透射光谱；c.不同方向测试样品Aq-4-1的红外反射光谱；d.样品Aq-R-7的红外光谱Figure 10. Infrared spectra of aquamarine samples: a.Infrared transmission spectrum of sample Aq-1; b.Infrared transmission spectrum of sample Aq-4-1;c.Infrared reflection spectrum of sample Aq-4-1 measured in different directions; d.Infrared spectrum of sample Aq-R-72.5 显微红外吸收光谱测试
采用显微红外光谱仪分析Aq-R-10、Aq-5-5两件切片样品。
对样品Aq-R-10中心点A进行透射法红外光谱分析：结果(图 11)显示3 035、3 055 cm-1附近与苯环相关的吸收双峰，2 800~3 000 cm-1之间呈平台峰，系吸收饱和所致。
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图 11 样品Aq-R-10中心点的显微红外光谱Figure 11. Micro-infrared spectrum of the centre of sample Aq-R-10在样品Aq-5-5中心附近随机选取一面积为1 400 μm×900 μm的区域进行面扫描测试分析：扫描步长100 μm，为了表征3 035 cm-1峰在海蓝宝石样品的吸收强度分布，记录每个测试点红外光谱中该峰的强度并绘制测试区域内的强度分布。使用不同颜色表示峰强的变化，从蓝色到红色表示该峰强度由弱到强。如图 12，面扫描区域中3 035 cm-1吸收峰强度不均匀，在测试面的右侧区域相对比较强，在测试面的左侧区域相对比较弱。
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图 12 显微红外光谱面扫描区域3 035 cm-1处吸收峰强度分布Figure 12. Intensity distribution of micro-infrared absorption peak at 3 035 cm-1 in the area scanning region进一步选取测试面内横向点位1、2、3、4、5，以及纵向点位6、7、2、8、9、10的红外吸收光谱进行分析，结果如图 13所示，选取的横向及纵向共10个点位均可见2 879、2 932、2 962、3 035、3 055 cm-1附近一组与环氧树脂相关的特征吸收峰。
3. 讨论
红外光谱测试结果显示，在2 879、2 932、2 962、3 035、3 055 cm-1附近的一组与环氧树脂相关的吸收峰表明样品经过了人工树脂充填；海蓝宝石成品样品的密度在2.62~2.72 g/cm3之间，普遍略低于天然海蓝宝石的理论值2.72(+0.18，-0.05)g/cm3 [3]，显微镜下见到样品内部出现蓝色闪光和气泡，均与其内部所含充填物有关；样品表面的龟裂纹、DiamondViewTM下可见蓝白色荧光纵横交错密布于样品内、显微红外可见填充的环氧树脂分布于切片样品中心区域，为样品结构被破坏、充填程度严重提供了证据。
此类情况，已有别于少量或中量人工树脂填补宝石缝隙的情况。根据国家标准GB/T 16552-2017《珠宝玉石名称》，经漂白充填的珠宝玉石属于处理范畴，含有大量人工树脂充填物的珠宝玉石的也属于处理范畴，所以此类海蓝宝石的定名，应为“漂白充填海蓝宝石”，或“海蓝宝石(处理)”，并附注说明“经漂白、充填处理”[9]。
4. 结论
漂白充填海蓝宝石主要鉴别依据为：(1) 显微镜下放大检查，宝石表面可见龟裂纹，内部可见裂隙部位出现蓝色闪光，局部可见气泡;(2) DiamondViewTM下可见充填物发出的强蓝白色荧光，遍布样品；(3) 红外光谱可见2 879、2 932、2 962 cm-1附近一组与-CH2-、-CH3-有关的振动吸收峰，以及3 035, 3 055 cm-1附近与苯环上C-H有关的振动吸收峰。有条件对样品进行切片分析时，显微红外可以测试到样品中心部位由人工树脂产生的相关吸收峰;(4) 多数密度略低于2.72 g/cm3。
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图 2 澳大利亚蓝色蓝宝石样品中的生长色带
a.六边形环带；b.棕色色带；c.放射状黑带；d.棕色点状物
Figure 2. Ribbons in blue sapphire samples from Australia
a.Hexagonal colour zone; b.Brown colour zone; c.Radial black belt; d.Brown dots
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图 3 澳大利亚蓝色蓝宝石样品中的裂理(a)与裂隙(b)
Figure 3. Parting(a) and fissures(b) in blue sapphire samples from Australia
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图 4 澳大利亚蓝色蓝宝石的无色透明固相包裹体
a.粒状包裹体；b.粒状包裹体与弧形裂隙；c.粒状包裹体群；d.略按一定方向分布的板状和粒状固相包裹体群
Figure 4. Colorless transparent solid inclusions in blue sapphires from Australia
a.Granular inclusions; b.Granular inclusions and arc fissures; c.geniculate inclusion group; d.Plate-like and granular solid-phase inclusion groups distributed slightly in a certain direction
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图 5 澳大利亚蓝色蓝宝石的无色透明固相包裹体
a.六边形板状包裹体与盘状裂隙；b.立方体状包裹体；c.四方柱状包裹体；d.六方柱状包裹体；e.被棕色气液包裹体围绕的桶状包裹体；f.桶状包裹体与盘状裂隙
Figure 5. Colorless transparent solid inclusions in blue sapphires from Australian
a.Hexagonal plate inclusions and discoid fissures; b.Cubic inclusions; c.Tetragonal columnar inclusions; d.Hexagonal columnar inclusions; e.Barrel-like inclusions surrounded by brown gas-liquid inclusions; f.Barrel-like inclusions and discoid fissures
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图 6 澳大利亚蓝色蓝宝石的橘红色固相包裹体
a.粒状包裹体；b.四方锥状包裹体；c.八面体状包裹体及气液包裹体；d.膝状双晶包裹体及指纹状包裹体
Figure 6. Orange solid inclusions in blue sapphires from Australia
a.Granular inclusion; b.Tetragonal-pyramid inclusion; c.Octahedral inclusion and gas-liquid inclusions; d.Geniculate twin and fingerprint-like inclusion
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图 7 澳大利亚蓝色蓝宝石的不透明包裹体
a.板状包裹体；b.浸染状和面包屑状棕色包裹体；c.不规则状包裹体；d.四方柱状包裹体；e.四方锥状包裹体；f.片状棕色包裹体
Figure 7. Opaque inclusions in blue sapphires from Australia
a.Tabular shape inclusion; b.Disseminated and crumb shape inclusions; c.Irregular shape inclusion; d.Tetragonal columnar inclusions; e.Tetragonal pyramid inclusions; f.Schistose brown inclusions
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图 8 澳大利亚蓝色蓝宝石的不透明包裹体
a.针管状包裹体；b.膝状双晶；c, d.聚片双晶
Figure 8. Opaque inclusions in blue sapphires from Australia
a.Needle-tubular inclusions; b.Geniculate twin; c, d.Polysynthetic twin
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图 9 澳大利亚蓝色蓝宝石的两相包裹体
a.不规则粒状气液包裹体；b.长柱状气液包裹体；c.管状包裹体；d.按某方向排列的微小气液包裹体；e.无色指纹状包裹体；f.深褐色包裹体
Figure 9. Two-phase inclusions in blue sapphires from Australia
a.Irregular granular gas-liquid inclusions; b.Columnar gas-liquid inclusions; c.Tubular inclusions; d.Small gas-liquid inclusions arranged in a certain direction; e.Colorless fingerprint inclusions; f.Dark brown inclusions
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图 11 澳大利亚蓝色蓝宝石中锆石包裹体的拉曼光谱
Figure 11. Raman spectrum of zircon inclusion in blue sapphire from Australia
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图 12 澳大利亚蓝色蓝宝石中金红石包裹体的拉曼光谱
Figure 12. Raman spectrum of rutile inclusion in blue sapphire from Australia
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图 13 澳大利亚蓝色蓝宝石中锐钛矿包裹体的拉曼光谱
Figure 13. Raman spectrum of anatase inclusion in blue sapphire from Australia
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图 14 澳大利亚蓝色蓝宝石中铌铁矿包裹体的拉曼光谱
Figure 14. Raman spectrum of niobite inclusion in blue sapphire from Australia
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图 15 澳大利亚蓝色蓝宝石中赤铁矿包裹体的拉曼光谱
Figure 15. Raman spectrum of hematite inclusion in blue sapphire from Australia
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图 16 澳大利亚蓝色蓝宝石中霞石包裹体的拉曼光谱
Figure 16. Raman spectrum of nepheline inclusion in blue sapphire from Australia
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图 17 澳大利亚蓝色蓝宝石中CO2包裹体的拉曼光谱
Figure 17. Raman spectrum of carbon dioxide inclusion in blue sapphire from Australia
表 1 中国山东蓝宝石和澳大利亚蓝宝石包裹体特征对比
Table 1 Inclusion comparison of sapphires from Shandong Province of China and Australia
澳大利亚蓝宝石 山东蓝宝石[4, 5, 11] 晶体尺寸 小，粒度多小于10 mm 大，粒度多为3~20 mm 晶体形态 多为不规则粒状，少数呈六方柱状或腰鼓状 完好，呈六方柱状或桶状 色带 大多数具有角状色带及平行色带，部分具有完整的六方色带；部分晶体具有深色不透明六边形“核” 大多数具有六方环状色带；部分晶体有深色不透明正六边形的“核” 包裹体形态 固相包裹体自形程度高，包括立方体状、四方锥状、四方柱状等形态，大多无色透明，少数橘红色、深色不透明；具有形态、大小各异的负晶；气液包裹体不规则粒状、长柱状、管状、指纹状等，微小气液包裹体群呈略定向排布 固相包裹体有针状、尘点状、三角单锥状等形态，颜色呈黑色、褐红色等，大多不透明；气液包裹体呈拉扯状分布于裂隙面[4] 包裹体成分 锆石、金红石、锐钛矿、赤铁矿、铌铁矿、霞石、角闪石、硬水铝石、透锂长石[12]、CO2-H2O气液包裹体 磁铁矿、钾长石、金红石、刚玉、普通辉石、霞石、玄武质火山玻璃[5]、锆石、赤铁矿、钛铁矿、橄榄石、尖晶石、刚玉[11]、二相及三相包裹体等 包裹体特征 以普遍被棕色物质充填的裂理和裂隙、色带、橘红色半透明包裹体及略定向排布的微小气液包裹体为特征，偶见三相包裹体 包裹体数量巨大，以裂隙、裂理、色带、针状包裹体及多相包裹体为主要特征，蓝色、蓝绿色蓝宝石中多相包裹体发育[4] 
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